餐具洗涤剂中甲醇的自动顶空气相色谱测定法

2013-02-27 16:17:27 lh

   餐具洗涤剂中甲醇的自动顶空气相色谱测定法,将样品经过自动顶空进样器处理后进入气相色谱仪进行检测。经HP-INNOWAX 色谱柱分离后,通过氢火焰离子化检测器进行检测。该方法的线性方程为y=94 891x+ 664.6,r=0.999 7,线性范围为0.000 14~2.0 mg/ml。RSD 为0.4%~1.4%,定性检出限为0.14 μg/g,定量检出限为0.70 μg/g,回收率为103%~105%。该检测方法快速、灵敏、准确,适合于餐具洗涤剂中甲醇的检测。

    甲醇在常温下是一种无色透明略带乙醇气味的易挥发有毒液体。由于生产工艺的原因,在工业乙醇中一般都含有少量的甲醇。为避免在餐具洗涤剂中因为使用乙醇作为原料而带入过量甲醇,GB 9985—2000《手洗餐具用洗涤剂》中对甲醇作出了明确的限量要求(≤1 mg/g)。GB 9985—2000 方法采用直接进样的方式,由于餐具洗涤剂黏度大,易产生泡沫,微量注射器取样困难,造成结果不准确,重现性欠佳。直接进样的方式造成了无法使用自动进样器,也不适合使用毛细管色谱的困难。李俊玲等用手动顶空进样配合玻璃填充色谱柱分析了化妆品中的甲醇,一定程度上解决了粘稠液体样品的进样难题。基于餐具洗涤剂与乳液状化妆品在样品形态上的相似性,笔者探索通过自动顶空进样并用毛细管色谱柱分析餐具洗涤剂中的甲醇。