玻碳掺杂溶胶-凝胶涂层纤维的固相微萃取特性

2013-03-12 16:38:58 lh

    溶胶-凝胶包埋玻碳制备新型固相微萃取(SPME)材料,并应用于有机磷农药的SPME检测。该材料具有较好的耐热和抗有机溶剂性能。经过实验条件优化,皮蝇磷,毒死蜱,甲基嘧啶磷,乙硫磷线性响应的浓度范围为0.05-180ng·mL-1,喹硫磷的线性范围为0.3-220ng·mL-1,方法检出限分别为5.5-35.8ng·L-1。关键词:固相微萃取;气相色谱;有机磷农药固相微萃取(SPME)是20世纪90年代初提出并发展起来的快速、灵敏、方便、无溶剂萃取并适用于气体和液体样品的新颖的样品前处理技术。利用均匀涂渍在石英纤维上的涂层继承了固相萃取(SPE)的优点,并且能有效克服SPE技术中操作繁琐、空白值高、易堵塞吸附柱等缺陷。SPME技术通常采用涂有固定相的熔融石英纤维进行待测物质的吸附和富集样品,溶胶-凝胶技术在SPME中的应用,是SPME的涂层技术的一个重要进步。由于溶胶-凝胶涂层具有较高的热稳定性,耐溶剂冲洗,使用寿命长等特点,同时这类材料的多孔结构和较大的比表面积,使其具有较高的萃取效率,同时也有较高的萃取和解吸速度,通过调整溶胶-凝胶的极性,能够进行极性较大和不容易挥发的化合物的萃取分析。为进一步提高溶胶-凝胶材料的萃取性能,研究利用球形玻碳材料掺杂有机改性溶胶-凝胶,以此为SPME涂层制备SPME纤维。考察了该纤维对几种有机磷农药的萃取特性,及利用气相色谱(GC)方法进行这些有机磷农药检测的灵敏度和响应特性等。气相色谱仪,氮磷检测器;色谱柱选用DB-1(30m×0.25mmi.d.×0.25μmfilm)熔融石英毛细管柱(美国Agilent公司),柱温程序:初温100℃,保留2min,以10℃·min-1升至190℃,保持2min,再以30℃·min-1升至280℃,保持2min;固相微萃取解吸附时间:2min。进样口温度:280℃,检测器温度:300℃,载气和尾吹气为高纯氮(纯度≥99.999%)。