顶空气相色谱法检测汽油中的含氧量

2017-07-05 15:38:32 lhyiqi

汽油中氧含量的检测已经有NB/SH/T 0663-2014的规定,但该方法有以下缺点:利用十通阀反吹死体积大;对高沸物汽化室、柱子损坏严重;基线不好;还需要高温,整体降低了仪器的使用寿命。我公司对该方法进行了优化,现将方法分享如下(实验方法,仅供参考):


一、实验仪器及条件


GC-9890B型气相色谱仪  


汽化室:120℃   检测器:150℃


载气:0ml/min   分流:1:50


色谱柱:DB-1    


柱室:60℃,保持10min,20℃/min升温至120℃,保持5min


HS-16A全自动顶空进样器


样品室:90℃   阀箱:70℃   管线:90℃


载气:0.02MPa   加压0.05MPa


二、实验方法及样品制备


1、高度内标法


内标物:乙二醇二甲基醚(DME)


定性:取一个空顶空瓶将其封号,用10ul的进样针加入10ul的标准品(外购),顶空进样,确定歌组分的出峰时间;或用各单体的色谱纯依次加入顶空进样确认出峰时间。


标准品制备的方法同NB/SH/T 0663-2014中的“12.2校正样品的制备”这里不再赘述。


定量:样品的配制方法同NB/SH/T 0663-2014中的“12.3定量校正”这里不再赘述。配制完样品后,移取0.1ml样品加入顶空瓶中,封盖,30min后进样即可。


2、样品制备


称取0.5g内标物加入25ml容量瓶,然后加入10g汽油,将样品充分混匀,移取0.1ml样品加入顶空瓶中,封盖,30min后进样即可。


三、注意事项


1、顶空瓶中的加入的样品量,不能过多,否者压力过大易爆。


2、每个顶空样品只能做一次。


3、顶空启动时间和程序升温时间要同步。


四、方法优点


1、实验效率高,重复性好。


2、汽油中的高沸物和杂质不会进到色谱中,保护汽化室和色谱柱。


3、基线好,样品的峰型好。


4、实验温度低延长仪器的使用寿命。


五、方法缺点


烷烃等物质不能放空,前期的杂质峰较多。