气相色谱仪检测化学试剂的通用方法

科学技术的日益进步，我们身边的化学合成物质越来越丰富，并不是所有的化学物质都有检测的国家标准，这就需要我们自己寻找分析的方法，本公司将十多年气相色谱分析检测的分析方法与大家分享，仅供参考。

一、了解物质

   1、沸  点：对色谱仪的温度设定很重要；

   2、粘  度：对样品的前处理很重要；

   3、腐蚀性：对色谱柱的选择很重要；

   4、杂  质：对样品的前处理很重要；

   5、含  量：对分析方法选择很重要；

   6、易溶于哪些溶剂：对高沸点物质的检测提供方法。

二、仪器参数设定

   1、温度设定

     1.1  当被测物质的沸点不高于250℃且粘度小的成品物质

           汽化室温度略高于沸点；

           柱室温度略低于沸点；

           检测器温度略高于汽化室温度。

           根据杂质峰出峰效果可以适当改变柱室温度，或使用程序升温(具体怎样修改，下次再分享，本次不在赘述）

    1.2  当被测物质的沸点高于250℃或粘度大的成品物质时

           先将被测物质用用易溶的溶剂稀释，随着沸点的升高稀释的比例适当增大，或随着粘度的增大，稀释比例适当的增加。

           汽化室温度可以低于沸点；

           柱室温度选着程序升温；

           检测器温度略高于汽化室温度；

           如果沸点很高，或粘度大时，可以将载气的氮气更换为氢气。

    2、载气流速

         根据出峰效果适当调整，本着分离效果好，检测时间短的原则修改。

3、分流、吹扫

       根据出峰效果适当调整，本着峰型好（不前伸不拖尾），效应值高的原则调整。

4、分析方法的选着

• 归一法：一般检测中间产品或成品

• 外标法：一般用于常量检测

• 内标法：一般用于微量分析

• 校正归一：一般用于响应值差距比较大的混合物

• 指数法：硫含量检测专用

• 追加法：一般用于物质的定性