顶空进样器原理及运行图

2019-03-26 16:22:53


顶空进样系统

顶空进样是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即顶空进样系统。

顶空进样的特点是选择性高、灵敏度高、基体干扰小等。

顶空进样器的应用范围(包括但不限于)


1

分析聚合物材料中的残留溶剂或单体;

2

工业废水中的挥发性有机物;

3

酒后驾车司机血液中的酒精含量;




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顶空进样器运行流程



         1

清扫及平衡状态         

加压阀S2打开,辅助气通过V2阀、定量环和进样针。同时,载气通过V1阀流进GC进样口。开始时,第一个样品瓶放入加热样品盘,平衡时间开始

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         2

刺进样品瓶垫和样品瓶加压      

在平衡时间最后,将样品瓶移到进样针位置,启动程序;进样针刺进样品瓶15mm,在已编辑的时间里,激活S2加压阀,样品瓶将被加压。通常设加压时间为10秒,这是使样品瓶中获得压力所必须的。

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         3

泄压状态         

加压后,通过打开S1泄压阀,顶空气将充满样品定量环,有部分通过排放出口排到大气中。可通过短时间激活S1泄压阀,5-10秒,使定量环中的压力与样品瓶达到平衡。也可以选择延长S2排放阀打开时间到10-15秒,使定量环中的压力与大气压力达到平衡。

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         4

充样平衡         

可通过短时间关闭S1泄压阀,5-10秒,使定量环中的压力与样品瓶达到平衡。也可以选择延长S2排放阀打开时间到10-15秒,使定量环中的压力与大气压力达到平衡。

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         5

进样状态        

转动六通阀使定量环切换到载气传输管路上,载气通过定量环和传输管路进到GC进样口。此段持续时间与进入GC进样口的总流量相关。列如,如果安装的填充柱流量为30ml/min,则传送定量环中1ml气相所需时间为2秒。通常设定GC进样时间为10秒。

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         6

阀循环结束和样品瓶复位     

样品瓶被放回最初位置,S2加压阀被激活吹扫排放管路,阀循环回复到等待位置,即回至清扫状态。

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