影响气相色谱仪分析重复性的因素:进样针

2019-05-22 14:11:59

在气相色谱仪分析中,重复性是一个极其重要的参数,理想的重复性代表着定量与定性的准确与否,直接关系着分析的结果。影响气相色谱仪分析重复性的因素有很多,下文来说说进样针对气相色谱仪分析重复性的影响。

进样针对气相色谱仪分析重复性的影响,主要体现在两个方面,一是进样针本身因素的影响,如进样针针筒、针头和推杆的密封性;二是进样针的使用,如手动进样时的手法、使用自动进样器的参数设置等。

第一、进样针针头密封不佳造成重复性差。进样针针头可分为两种:固定式针头和可更换式针头,其中可更换式针头通过螺帽和密封件旋紧固定在进样针针筒上。对于可更换式针头,当针头损坏或堵塞时可以更换针头。

第二、进样针针筒破裂造成重复性差。实验操作人员在使用进样针之前,应当检查针筒是否由裂缝和针尖是否有毛刺;针筒的裂缝有时候并不容易发现,但在进样过程中会造成漏液,从而导致重复性差。另外,进样针的推杆也会影响气相色谱分析的重复性,比如推杆过松、推杆不匹配导致密封性不好等。

第三、手动进样手法造成重复性差。不同的实验人员,在使用进样针手动进样过程中,由于手法不熟练,会出现进样针插入进样口时不迅速、反复插入进样垫、推入样品缓慢等现象,容易造成峰形失真,从而导致重复性差。

第四、自动进样器(顶空进样器)参数设置不佳造成重复性差。现在很多实验室都会配备上海思达的全自动顶空进样器来实现自动化和高通量的样品进样过程,同时可以排除人工的影响,提高分析过程的重复性。但是在使用全自动顶空进样器的时候,也要注意在做好相关参数的设置,如样品预润洗次数、样品进样前抽吸次数、进样前后驻留时间、取样深度等,如果参数设置不佳,也可能会影响气相色谱分析的重复性。