气相色谱仪分析中减少误差的六种方法

2019-06-06 10:09:22

气相色谱仪在实验室中是一种常见的分析仪器,因其灵敏度高、应用范围广而被实验人员广泛使用。不可避免的,在分析中也会产生一定的误差,以下是气相色谱仪分析中减少误差的六种方法。

1、载气:载气是气相色谱分析的第一步,气体的纯度会影响到气相色谱仪的灵敏度,因此要求气体的纯度要在99.999%(俗称5个9)以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰,粒状杂质会使得气路控制系统失灵,进而造成分析结果的误差。因此,在气相色谱仪分析中,首先必须保证气体的高纯度,气体需要经过严格的净化才能使用。

2、进样口:进样口的作用就是将样品准确的导入气相色谱仪的系统中,样品在气化过程中要求不发生任何化学变化,这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响,主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。

3、取样:取样要具有代表性,这样分析结果才具有代表性。因此,取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的,而是在取不同层次不同部位的样品混合在仪器,同时要保证混合的均匀。

4、进样:首先确保进样针的清洁,将进样针浸入溶剂中清洁,或是定期对进样针进行清洗;其次是进样量的多少,要根据衬管的大小选择合适的进样量,并且还要选择合适的气化温度;最后是进样技术,必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术,选择合适的进样针插入速度、深度、位置等,提高分析结果的准确性。

5、杜绝人为误差:在操作过程中,操作人员有时会产生主观误差、过失误差,这样对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。因此操作人员必须要以严谨的态度面对气相色谱分析,在实验前检查仪器设备的完好性,认真操作,杜绝操作失误现象的出现。

6、辅助进样设备:全自动顶空进样器能很好的杜绝人为的操作失误,程序设定好,从取样到进样全程自动化操作,确保了进样量、进样时间的高度一致性,大大减少了误差。