气相色谱分析中进样方式、进样时间与进样量的选择

2019-07-17 09:26:34

在气相色谱分析中,为了得到准确的分析结果,实验操作人员不仅要选择合适的设备,也要选择合理的分析方法,认真做好每一步的工作,才能保证分析结果的准确性。

气相色谱分析进样有手动进样和自动进样两种方式。手动进样使用微量注射器直接进样,应选用体积合适的注射器,进样时要求注射速度快,取样准确、重现,避免样品之间的交叉污染。自动进样采用自动进样器,通常具有可变的注射速度、宽范围的进样体积、适用于多种进样模式等功能。

由于气相色谱仪的进样量较小,手动进样误差较大,所以条件允许的话,尽量使用自动进样器。较之于手动进样,全自动进样器具有更高的进样准确性和重现性,可实现自动分析。

进样速度必须很快,因为当进样时间过长时,样品原始宽度将变大,色谱峰半峰宽随之变宽,有时甚至使峰变形。一般进样时间应在1s以内。

进样量要适当,一般液体样品进样量为0.1μl~10μl,气体样品进样量为0.1ml~10ml。进样量太少,会使微量组分因检测器灵敏度不够而无法检出;进样量太大,会使几个色谱峰重叠在一起而影响分离。最大允许的进样量,应控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系的范围内。

当进样量较小时,峰高与进样量成比例,保留时间不随进样量变化,两组分分离情况也保持不变;当进样量超过最大允许进样量时,即色谱柱已超载,柱效大大降低,特别是使用低配比固定液时,柱效对进样量变化更为敏感。