气相色谱法同时测定胶粘剂中苯系物和卤代烃的含量

2019-10-30 10:06:38

能将同种或两种或两种以上同质或异质的制件(或材料)连接在一起,固化后具有足够强度的有机或无机的、天然或合成的一类物质,统称为胶粘剂或粘接剂、粘合剂、习惯上简称为胶。胶粘剂的分类可以从以下几个方面去划分:

按应用方法可分为热固型、热熔型、室温固化型、压敏型等;


      按应用对象分为结构型、非构型或特种胶,属于结构胶粘剂的有:

环氧树脂类、聚氨酯类、有机硅类、聚酰亚胺类等热固性胶粘剂;


聚丙烯酸酯类、聚甲基丙烯酸酯类、甲醇类等热塑性胶粘剂;


还有如酚醛-环氧型等改性的多组分胶粘剂;


按固化形式可分为溶剂挥发型、乳液型、反应和热熔型四种;


    合成化学工作者常喜欢将胶粘剂按粘料的化学成分来分类;


    按主要成分分为有机类、无机类;


    按外观分类,可分为液态、膏状和固态三类;


    按组分分类:单组分,双组分,反应型。


    很多胶粘剂都不同程度地存在着对环境污染的潜在因素,只有清楚地了解其中的污染物类型及危害,才能设法消除与防止。胶粘剂中的有害物质主要是苯、甲苯、甲醛、甲醇、苯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、1,2一二氯乙烷、甲苯二异氰酸酯、间苯二胺、磷酸三甲酚酯、乙二胺、二甲基苯胺、防老剂D、煤焦油、石棉粉、石英粉等。


    胶粘剂一般应用于室内装饰装修、鞋和箱包等,根据国标GB18583、GB 19340胶粘剂产品中苯、甲苯、二甲苯、卤代烃的限量,实验文采用气相色谱法同时测定胶粘剂中苯系物和卤代烃的含量,具有较强的实用性。


    实验仪器


    GC-9890E型气相色谱仪,仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与Agilent6890N相媲美。 独特的进样口设计解决进样歧视,双柱补偿功能不仅能解决升温带来的程序漂移,可以得到更低的最小检测限;可选填充柱、毛细管分流/不分流(具有隔膜清扫功能)两种进样系统。适用于食品卫生、医疗器械、电子高纯气体行业、精细化工、石油开采及炼制、石油化工、环境监测、生物工程以及职卫检测、质量监督检验所等分析检测机构。


    样品前处理:称取0.2~0.5 g胶粘剂试样,置于50 mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解,超声波萃取60 min后稀释至刻度,摇匀,采用0.45 μm有机相滤膜过滤后用微量注射器取1 μL进样,按试验获得的最佳色谱条件测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于标准系列中的最大浓度的峰面积,用移液管准确移取一定体积的试样溶液于50 mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀后再测。


    色谱条件:


色谱柱


DB-1301(60m×0.32mm×1.0μm)


进样口


分流比10:1,250℃


检测器


FID,250 ℃


进样量


1μL


程序升温


初始温度35℃,保持20min;以5℃/min升至150℃,保持10min;以20℃/min升至230℃,保持8min


载气


氮气(纯度>99.999),恒定流速1.5mL/min