气相色谱仪分析切割液方法的优化

2019-11-20 09:17:15


切割液成份复杂,其中主要有效成分是聚乙二醇,而聚乙二醇和丙三醇的极性和沸点极度相识,一般的通用型分析仪器无法将其识别分离,两种材料的价格相差也很大。在利益的驱使越来越多的不法切割液厂家在切割液中加入丙三醇代替聚乙二醇,导致切割液的各项指标质量下降,严重影响了太阳能硅片的产品质量。


上海灵华仪器有限公司针对聚乙二醇和丙三醇难以分离这一现象,采用高端型气相色谱仪GC-9890E很好的解决这一难题,并和安捷伦仪器分析取得一致效果,提高了分析效率,且分析结果的准确度更高。



一、仪器配置


灵华气相色谱仪GC-9890E,FID检测器;SD-2020色谱工作站;氮氢空气源;丙三醇标准品,及不含甘油的切割液样品。


二、分析条件(峰高外标法)


1、色谱柱:DB—WAX


2、载气:氢气


3、分流比:50:1


4、载气流速2.5ml/min


5、FID温度:320℃;进样器温度:320℃;6、进样量:1ul


7、程升方法:


(1)程序升温:初始温度140℃,保持1min;20℃/min升温至220℃,保持10min,5℃/min     升温至230℃,保持6min(带反吹)。 


(2)程序升温:初始温度180℃,保持1min;20℃/min升温至200℃,保持5min,30℃/min升温至230℃,保持45min。(仅比带反吹时间多半个时,但成本减少不是一点)


三、标样配置


1、标样配置:称取0.2g丙三醇分析纯样品,加入无甘油切割液19.8g,配置成1%的标准样品,加入180g甲醇(或丙酮),盖上盖防止甲醇挥发,混匀备用。


2、样品配置:称取样品1g,加入9g甲醇(或丙酮),盖上盖防止甲醇挥发,混匀备用。