气体纯度不足会导致FID点火困难

在使用气相色谱仪器（配备毛细柱进样口+FID检测器）进行分析时候，使用人员反映FID检测器点火困难，几乎每天都要点多次才能成功。点火时部分基线图如下所示（即点火不成功基线监控）：

如果仪器正常点火成功会出现基线跃迁，见下图：

一般而言，点火不成功/困难的原因有以下几种：

（1）FID氢气、空气和尾吹气比例不对；

（2）FID氢气、空气和尾吹气纯度，尤其是氢气纯度；

（3）FID氢气、空气和尾吹气流路不通畅或者泄露，包括阀/EPC接口漏气，气路管堵塞等，喷嘴没有拧紧等；

（4）FID检测器喷嘴堵塞；

（5）FID检测器点火线圈损坏；

（6）FID检测器温度过低（＜120℃）；

（7）FID检测器受潮；

（8）部分厂家FID参数/工作站设置参数（如点火阈值）不正常；

因为仪器终可以点火成功，且属于机械阀控制气体流量的气相色谱仪器，经过仪器检查，基本排除（1）（3）（5）（6）（8）条；同时，仪器正常使用、正常关机且及时关闭FID火焰，可排除（7），后将问题初步判定在（2）和（4）。

FID喷嘴堵塞引起的相关问题可以参见往期文章；经过排查，问题主要是氢气纯度和操作原因引起的点火困难。

对于FID检测器，其基本原理是（下图）：FID检测器工作时，空气（助燃气）和氢气（燃气）在喷嘴（喷咀）处形成富氧性火焰，将载气中的分析组分燃烧。组分燃烧会形成碳正离子，被收集极收集形成电流。电流经过微电流放大器放大后，转化为色谱数据处理信号，完成对样品的分析。

为了使FID的灵敏度和响应值达到较高的程度，一般设置空气、氢气和尾吹气的流量为300ml/min、30ml/min和30ml/min左右（比例关系基本满足10：1：1左右）。氢气过小（燃气不足）或者空气、氮气流量（流量过大吹灭火焰）过大都可能点火不成功。

该次故障仪器配置为毛细柱进样口+FID检测器，同时配备氢气发生器和空气发生器作为气源。经过了解，该仪器开机和操作的一般顺序是：设置仪器温度参数（该仪器使用机械阀控制流量，关机时机械阀旋钮，尤其是检测器的氢气和空气的机械阀旋钮一般不进行调节）；等待温度达到设定值之后、打开氢气和空气发生器；等待发生器压力表头示数升上来之后进行点火。

对于连接在气相色谱仪器上的氢气发生器而言，由于气相色谱仪调节氢气的机械阀从来不进行调节和关闭，氢气发生器关闭后，内部存储的气体会逐步通过机械阀流路排出，内部无氢气存留，压力表示数为0，内部已无氢气残留，此时腔体内部充满空气；电解水产生氢气之后，氢气逐步增多并替换空气充满内部腔体，使压力表示数增高达到设定值。如果开启氢气发生器不久后开始对FID点火，氢气纯度不够，容易造成点火失败。

对于以上问题，常见的解决方法是：

（1）在仪器升温之前就打开氢气发生器，使发生器有充足的时间替换内部空气；

（2）使用氢气钢瓶；

（3）部分氢气发生器设有放气装置，可以在发生器压力达到示数之后，将内部气体放掉；

（4）可以在氢气发生器管路（在所有气源管路）设置放空管路和阀，具体见下图：

上图在仪器正常使用气源时候，将放空阀关闭；如果需要对氢气发生器内的气体进行放空，可以打开放空阀迅速放气之后并关闭，等待氢气发生器内重新产生适当压力的氢气进行气体替换。（请保证室内通风良好，或将放空管路导入通风橱、引出室外或其他合适的出口；请保证周边无明火！！！）

当然，放空管路和放空阀的功能远不止上述，下图为使用发生器供气的理想气路和使用钢瓶供气的理想气路（图片来源：Modern Practice of GasChromatography, Fourth Edition）

安装有放空阀的管路，在气源停止使用并关闭钢瓶瓶阀之后，可以通过放空阀迅速释放管路内的剩余气体。待到剩余气体排出，压力表下降到零后，将减压器手柄旋转到弹簧不受力为止（逆时针旋松），一方面避免减压器表头长时间受力；另外一方面，避免下次打开瓶阀时压力突然升高损坏低压表头，甚至造成事故伤人。

原创： Chromcycle 气相色谱分析