气体纯度不足会导致FID点火困难

2019-11-27 15:31:36

在使用气相色谱仪器(配备毛细柱进样口+FID检测器)进行分析时候,使用人员反映FID检测器点火困难,几乎每天都要点多次才能成功。点火时部分基线图如下所示(即点火不成功基线监控):

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如果仪器正常点火成功会出现基线跃迁,见下图:

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一般而言,点火不成功/困难的原因有以下几种:

(1)FID氢气、空气和尾吹气比例不对;

(2)FID氢气、空气和尾吹气纯度,尤其是氢气纯度;

(3)FID氢气、空气和尾吹气流路不通畅或者泄露,包括阀/EPC接口漏气,气路管堵塞等,喷嘴没有拧紧等;

(4)FID检测器喷嘴堵塞;

(5)FID检测器点火线圈损坏;

(6)FID检测器温度过低(<120℃);

(7)FID检测器受潮;

(8)部分厂家FID参数/工作站设置参数(如点火阈值)不正常;

因为仪器最终可以点火成功,且属于机械阀控制气体流量的气相色谱仪器,经过仪器检查,基本排除(1)(3)(5)(6)(8)条;同时,仪器正常使用、正常关机且及时关闭FID火焰,可排除(7),最后将问题初步判定在(2)和(4)。

FID喷嘴堵塞引起的相关问题可以参见往期文章;经过排查,问题主要是氢气纯度和操作原因引起的点火困难。

对于FID检测器,其基本原理是(下图):FID检测器工作时,空气(助燃气)和氢气(燃气)在喷嘴(喷咀)处形成富氧性火焰,将载气中的分析组分燃烧。组分燃烧会形成碳正离子,被收集极收集形成电流。电流经过微电流放大器放大后,转化为色谱数据处理信号,完成对样品的分析。

上海灵华气相色谱仪

为了使FID的灵敏度和响应值达到较高的程度,一般设置空气、氢气和尾吹气的流量为300ml/min、30ml/min和30ml/min左右(比例关系基本满足10:1:1左右)。氢气过小(燃气不足)或者空气、氮气流量(流量过大吹灭火焰)过大都可能点火不成功。

该次故障仪器配置为毛细柱进样口+FID检测器,同时配备氢气发生器和空气发生器作为气源。经过了解,该仪器开机和操作的一般顺序是:设置仪器温度参数(该仪器使用机械阀控制流量,关机时机械阀旋钮,尤其是检测器的氢气和空气的机械阀旋钮一般不进行调节);等待温度达到设定值之后、打开氢气和空气发生器;等待发生器压力表头示数升上来之后进行点火。

对于连接在气相色谱仪器上的氢气发生器而言,由于气相色谱仪调节氢气的机械阀从来不进行调节和关闭,氢气发生器关闭后,内部存储的气体会逐步通过机械阀流路排出,内部无氢气存留,压力表示数为0,内部已无氢气残留,此时腔体内部充满空气;电解水产生氢气之后,氢气逐步增多并替换空气充满内部腔体,使压力表示数增高达到设定值。如果开启氢气发生器不久后开始对FID点火,氢气纯度不够,容易造成点火失败。

对于以上问题,常见的解决方法是:

(1)在仪器升温之前就打开氢气发生器,使发生器有充足的时间替换内部空气;

(2)使用氢气钢瓶;

(3)部分氢气发生器设有放气装置,可以在发生器压力达到示数之后,将内部气体放掉;

(4)可以在氢气发生器管路(最好在所有气源管路)设置放空管路和阀,具体见下图:

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上图在仪器正常使用气源时候,将放空阀关闭;如果需要对氢气发生器内的气体进行放空,可以打开放空阀迅速放气之后并关闭,等待氢气发生器内重新产生适当压力的氢气进行气体替换。(请保证室内通风良好,或将放空管路导入通风橱、引出室外或其他合适的出口;请保证周边无明火!!!)

当然,放空管路和放空阀的功能远不止上述,下图为使用发生器供气的理想气路和使用钢瓶供气的理想气路(图片来源:Modern Practice of GasChromatography, Fourth Edition)

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安装有放空阀的管路,在气源停止使用并关闭钢瓶瓶阀之后,可以通过放空阀迅速释放管路内的剩余气体。待到剩余气体排出,压力表下降到零后,将减压器手柄旋转到弹簧不受力为止(逆时针旋松),一方面避免减压器表头长时间受力;另外一方面,避免下次打开瓶阀时压力突然升高损坏低压表头,甚至造成事故伤人。


 Chromcycle 气相色谱分析