气相色谱检测器积水/受潮造成的FID点火困难

2020-04-22 13:42:01

我们在日常使用气相色谱仪器进行分析时候,会出现停电之后重启仪器,FID检测器多次点火都无法成功。

 

一般而言,FID点火不成功/困难的原因有以下几种:

(1)FID氢气、空气和尾吹气比例不对;

(2)FID氢气、空气和尾吹气纯度,尤其是氢气纯度;

(3)FID氢气、空气和尾吹气流路不通畅或者泄露,包括阀/EPC接口漏气,气路管堵塞等,喷嘴没有拧紧等;

(4)FID检测器喷嘴堵塞;

(5)FID检测器点火线圈损坏;

(6)FID检测器温度过低(<120℃);

(7)FID检测器受潮;

(8)部分厂家FID参数/工作站设置参数(如点火阈值)不正常;


仪器故障排查过程首先应当了解仪器最近有那些操作。经过与实验人员沟通,停电之后迅速关闭了仪器电源开关,约一个半小时之后来电,重新开启仪器启动正常,只是点火一直无法点着。点火时能听到爆鸣声且能观察到水汽。由此判断仪器无故障,点不着火应该另有原因。

与实验人员进一步沟通后,该仪器配备毛细柱进样口+FID检测器,仪器未配置电子流量控制装置,使用机械阀控制FID的氢气和空气,再次询问关机过程之后,认为是停电后仅关闭了仪器的电源但未关闭氢气和空气,导致仪器断电后自然降温过程中FID检测器喷嘴仍然在燃烧,造成了水汽冷凝。经过高温(250℃一个小时)烘烤检测器,检测器恢复正常。

仪器由于使用机械阀控制FID的氢气和空气,因此仪器断电之后,并不能自动关闭FID检测器的氢气和空气,FID检测器的火焰不能自动熄灭(直至检测器温度降低到室温或气源关闭)——这种情况需要手动熄灭火焰,否则会有大量水蒸气冷凝在检测器内部形成积水。如果仪器的FID检测器使用EPC(电子流量控制装置),则可以避免此类问题。

对于使用机械阀控制氢气和空气的FID检测器,常见的熄灭火焰的方式是直接关闭空气源和氢气源(钢瓶或者发生器),但是由于关闭后管路内或者发生器内部会留有一定压力的气体,FID检测器火焰仍然会持续一段时间,因此可以通过以下两种方式快速实现熄灭火焰的操作:

方法1:如果FID检测器氢气和空气管路柔软,可以按下图方式掐断空气管路(10-15)s左右时间,火焰即可熄灭;如果是非柔性管路,请勿如此操作:

 

上海灵华气相色谱仪


方法2:在仪器的供气管路上安装开关阀,不使用时候直接关闭气体管路开关阀即可。


FID检测器积水/受潮除了会引起点火困难的问题之外,积水/受潮严重时候还可能会使检测器内部短路,造成FID收集极接地短路,导致输出信号饱和(平顶)等问题。引起造成FID检测器积水/受潮的原因除了前述未正常熄灭火焰之外,检测器温度设置过低、气候潮湿(南方)、长时间阴雨或者长时间未使用仪器等均为可能的原因。

一般FID检测器温度至少要设置在120℃以上,尤其是在工作环境温度较低(如零下)情况下,应当尽可能的提高检测器温度。一些自动化的气相色谱仪器具有保护程序,只有检测器温度在120℃以上时才能进行点火操作。

因此在使用机械阀控制的气相色谱仪器时,应及时熄灭FID检测器的火焰;同时应当设置合适的检测器温度;如果气候潮湿(南方)、长时间阴雨或者长时间未使用仪器,应当在长时间烘烤FID之后再进行点火操作,避免可能出现的问题。