你不知道的气相色谱衬管小知识

2020-05-20 16:16:46

从衬管的结构出发,看看如果想用好衬管,我们需要注意哪些方面。

来看一下衬管的脱活或者硅烷化,这是什么意思呢?


为什么要脱活(硅烷化)

衬管是由 石英玻璃 制成的管状物,既然是石英玻璃,它的表面一定布满了硅醇基。
上海灵华气相色谱仪

如果衬管表面未做过任何处理,这些硅醇基会极易和样品发生作用,从而出现拖尾或重现性不好的问题。

上海灵华气相色谱仪

当然如果待测组分的浓度很高,对定量要求也不是很高的情况下,这种未经过处理的衬管也是可以使用的。


可是如果对定量结果要求较高,就需要对衬管的内壁进行处理。通常情况下我们把这种处理叫做 脱活 和 硅烷化 。


              硅烷化

其实就是将衬管内壁的硅醇基处理成非极性的表面,通常情况下操作如下:

上海灵华气相色谱仪

每个衬管的制造商都会有自己的衬管脱活和硅烷化工艺,我们只需要明白脱活和硅烷化的目的是什么就可以了。


   硅烷基断裂

值得注意的是,衬管在使用过程中 硅烷化的化学键会慢慢断裂 ,也就是会出现脱活失效的情况。当衬管表面的硅烷化基团流失到一定程度,衬管表面就会恢复成硅醇基表面,从而出现峰形拖尾等问题。

上海灵华气相色谱仪

所以衬管是需要定期更换的。

为了延长衬管使用寿命,建议在待机时将进样口温度降低哦!


     衬管污染

其次,在衬管使用时也会出现难挥发或不挥发组分吸附在衬管内壁,导致衬管内部污染的问题。这样也会出现色谱峰形拖尾等问题。这种情况下是可以通过超声清洗祛除污染物,改善污染导致的色谱峰形问题。

但是如果峰形问题是由硅烷基断裂和污染物共同导致的,超声清洗并不能完全解决问题,这时候就需要更换衬管了!


 玻璃毛(石英棉)

大家在使用衬管时会发现绝大多数的衬管内都会填入一段类似棉花的物质。


玻璃毛的优点:

首先,玻璃毛能够增大样品的汽化表面积,促进待测组分的汽化,从而降低由于高沸点组分不能快速汽化导致的进样歧视(进样歧视会导致进入色谱柱中的待测组分比例与实际样品中不同)。

其次,玻璃毛可以促进样品的混合,增加进样的重现性。

第三,玻璃毛可以擦拭针尖,这样可以防止由于高沸点组分在针尖外冷凝导致的针尖歧视。

最后,玻璃毛可以阻止不挥发组分(例如隔垫碎屑,样品中的杂质)进入色谱柱,从而保护色谱柱。


玻璃毛并不是完美的:

首先,玻璃毛也是玻璃材质。它的表面也有硅醇基,如果没有进行硅烷化或者因为填充玻璃毛时发生断裂,那么暴露出的硅醇基也会吸附样品导致峰拖尾或重现性不好。

其次,玻璃毛吸附了过多的污染物也会吸附饱和,从而会变成污染源,也会造成峰形拖尾等问题。

由于玻璃毛可能会吸附样品,所以在做一些超痕量组分分析,如DDT等农残组分的分析时,并不建议加入玻璃毛哦!

对于超痕量组分分析,不仅是衬管,色谱柱的惰性也对于实验的成败起着至关重要的作用。


文章来源:色谱学堂