载气不纯引起的气相色谱基线噪声大与色谱柱损坏

在使用气相色谱仪器（配备毛细柱进样口+FID检测器，使用氮气做载气）进行分析时候，有使用人员反应FID检测器噪声很大，下图是仪器非正常状态下的基线，基线噪声约（3-5）mV，且漂移严重：

以下是仪器正常状态下的基线，基线噪声值一般控制在20μV（0.02mV）之内：

一般而言，仪器的各种基线问题，如基线噪声大、波动严重的原因有以下几种，并可能因为检测器的不同而有所区别，主要包括气源和气路系统原因（标记为第1类）、电气原因（标记为第2类）、仪器部件、设置及其他原因（标记为第3类）等等，简单的故障问题可见以下列表：

1-1、气源不纯，如载气纯度较差，燃气（氢气）和助燃气（空气）纯度不够；

1-2、气体净化装置需要更换；

1-3、气体管路不洁净；

1-4、气路控制系统故障，如机械阀、EPC故障等；

1-5、仪器系统漏气等，如进样口漏气等；

2-1、实验室电源接地不佳；

2-2、电磁干扰；

2-3、仪器电器故障，如检测器电路板（放大板）损坏等；

3-1、进样口/色谱柱/检测器污染；

3-2、参数设置不合适，如FID氢空比不合适等；

3-3、其他可能的原因

仪器故障排查过程首先应当了解仪器近有哪些操作。经过与实验人员沟通，了解到近期对仪器的操作是更换了新的载气（氮气）。首先通过观察FID检测器不点火状态下的基线正常，判断FID检测器的电路基本没有问题，认为故障原因是载气不纯；由于该仪器没有安装气体净化装置，要求用户重新再一次更换载气之后发现仪器基线正常。

后期通过测试发现该瓶有问题的载气（氮气）实际上是空气，由于之前该瓶气体的使用过程中对色谱柱（DB-WAX 30×0.25×0.25）进行了升温和一段时间的使用，造成了色谱柱的损坏，具体可见该色谱柱在另外一台仪器上的图谱：

在气相色谱分析中，载气的纯度非常重要，为了避免各种可能由载气带来的问题，一方面建议从有资质的气体供应商选购气体，另一方面建议安装气体净化装置来保证GC的分析质量和分析结果的稳定性，延长色谱柱寿命和减少检测器的噪声。

文章来源：VX 气相色谱分析