载气不纯引起的气相色谱基线噪声大与色谱柱损坏

2020-09-01 09:13:14

在使用气相色谱仪器(配备毛细柱进样口+FID检测器,使用氮气做载气)进行分析时候,有使用人员反应FID检测器噪声很大,下图是仪器非正常状态下的基线,基线噪声约(3-5)mV,且漂移严重:

上海灵华气相色谱仪

以下是仪器正常状态下的基线,基线噪声值一般控制在20μV(0.02mV)之内:

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一般而言,仪器的各种基线问题,如基线噪声大、波动严重的原因有以下几种,并可能因为检测器的不同而有所区别,主要包括气源和气路系统原因(标记为第1类)、电气原因(标记为第2类)、仪器部件、设置及其他原因(标记为第3类)等等,简单的故障问题可见以下列表:

 

1-1、气源不纯,如载气纯度较差,燃气(氢气)和助燃气(空气)纯度不够;

1-2、气体净化装置需要更换;

1-3、气体管路不洁净;

1-4、气路控制系统故障,如机械阀、EPC故障等;

1-5、仪器系统漏气等,如进样口漏气等;

2-1、实验室电源接地不佳;

2-2、电磁干扰;

2-3、仪器电器故障,如检测器电路板(放大板)损坏等;

3-1、进样口/色谱柱/检测器污染;

3-2、参数设置不合适,如FID氢空比不合适等;

3-3、其他可能的原因

 

仪器故障排查过程首先应当了解仪器最近有哪些操作。经过与实验人员沟通,了解到近期对仪器的操作是更换了新的载气(氮气)。首先通过观察FID检测器不点火状态下的基线正常,判断FID检测器的电路基本没有问题,认为故障原因是载气不纯;由于该仪器没有安装气体净化装置,要求用户重新再一次更换载气之后发现仪器基线正常。

后期通过测试发现该瓶有问题的载气(氮气)实际上是空气,由于之前该瓶气体的使用过程中对色谱柱(DB-WAX 30×0.25×0.25)进行了升温和一段时间的使用,造成了色谱柱的损坏,具体可见该色谱柱在另外一台仪器上的图谱:

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在气相色谱分析中,载气的纯度非常重要,为了避免各种可能由载气带来的问题,一方面建议从有资质的气体供应商选购气体,另一方面建议安装气体净化装置来保证GC的分析质量和分析结果的稳定性,延长色谱柱寿命和减少检测器的噪声。


文章来源:VX 气相色谱分析