如何对气相色谱进样口进行检漏?

2020-09-23 09:10:33

在气相色谱分析中,进样口作为常规分析中样品引入的仪器部件具有重要的作用。一方面,进样口设置合适的温度(常见温度为150℃-300℃)可以将样品气化之后在载气的作用下带入色谱柱进行分离和分析;另一方面,不同的进样口具有多种功能以适配样品特性和分析方法,如分流/不分流进样口(毛细柱进样口)具有隔垫吹扫和分流功能,可以清洁系统(隔垫吹扫功能)及减小进入色谱柱的样品量以避免色谱柱过载等。因此,进样口的状态是否正常,直接关系到分析的品质和定量的准确性。

 以分流/不分流进样口(毛细柱进样口)为例,进样口的维护内容主要包括以下内容:进样口进样垫(进样隔垫、注射垫)、衬管、O型圈、分流部件(分流平板、毛细柱适配器)和分流捕集阱等。从维护目的上来讲,维护以上部件一方面是为了避免进样口污染(如衬管污染、O型圈老化)导致样品组分被吸附、分解及分析时出现杂峰、鬼峰等;另一方面则是避免进样口漏气导致样品泄漏定量不准、重复性差、基线漂移严重、基线噪声大等。下图为毛细柱进样口的基本结构示意:

上海灵华气相色谱仪

在实际维护使用中,进样口漏气可能是由于进样垫漏气(破损、松动等)、O型圈损坏(老化、破裂)等造成;但是也可能是由于顶部插件组件(参考上图)、分流部件(分流平板、毛细柱适配器)、毛细管色谱柱等安装不当造成。出于谨慎起见,应当采用合适的方法对进样口进行检漏。

同时,在气相色谱的相关标准中,也涉及到仪器检漏的条款,如计量检定规程《JJG 700-2016气相色谱仪》和《GB/T 30431-2013 实验室气相色谱仪》。

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本文介绍气相色谱仪(使用机械阀控制进样口压力和流量)毛细柱进样口及其相关气路的检漏方法。

1、毛细柱进样口的常见气路控制模式

在毛细柱进样口中,需要控制的气体流量包括三部分:载气流量、分流流量和隔垫吹扫流量。载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的液体样品带入色谱柱进行分离;分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口;隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的杂质和消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。一般而言,载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为:隔垫吹扫在最上方,载气在中间,分流管路在最下方。

毛细柱进样口的常见气路控制模式主要为稳压阀-针型阀控制模式和稳流阀-背压阀控制模式,另外还有稳流阀-针型阀、稳压阀-背压阀控制模式等。(点击链接,查看更多详细内容:第20篇 毛细柱进样口的稳压控制系统;第21篇 毛细柱进样口的稳流控制系统)

稳压阀-针型阀控制模式指的是采用稳压阀控制进样口压力(柱前压),采用针型阀调节分流流量,同时使用针型阀控制隔垫吹扫流量。其简单示意图如下:

上海灵华气相色谱仪

稳流阀-背压阀控制模式指的是采用稳流阀控制进样口总流量,采用背压阀调节进样口压力(柱前压),同时使用针型阀控制隔垫吹扫流量。其简单示意图如下:

上海灵华气相色谱仪

2、毛细柱进样口的常规检漏步骤

无论何种气路控制模式,对于毛细柱进样口而言,其均为“一进三出”,即包括一个流量入口(稳压阀或者稳流阀,下文称之为流量入口阀)和三个流量出口(隔垫吹扫、分流流量和色谱柱流量)。

检漏的基本原理和过程是将毛细柱进样口的流量出口(隔垫吹扫、分流流量和色谱柱流量)关闭或者堵死,通过流量入口阀调节进样口压力至设定值(如0.2MPa),待进样口压力稳定后,关闭进样口流量入口阀(稳压阀或者稳流阀),记录一定时间下的压力降(一般为经30min压力下降不大于0.01MPa)。

具体检漏过程如下:

 2.1 准备工作

更换毛细柱进样口进样垫和O型圈,避免进样垫因为长期使用破损和O型圈长期使用老化变形或者破裂;如果有毛细柱请按照操作规程正确安装。

2.2 关闭毛细柱进样口流量出口(隔垫吹扫、分流流量和色谱柱流量)

2.2.1 关闭分流出口和隔垫吹扫出口

将分流出口的控制阀和隔垫吹扫出口的控制阀关闭即可;介于有些厂家分流出口和隔垫吹扫出口的控制阀关闭之后,仍然会有微弱的气流通过,建议用抽芯铆钉等将出口直接堵死。

2.2.2 将毛细管色谱柱出口堵死

如果仪器上安装有毛细管色谱柱,可将毛细管色谱柱从检测器上拆下,并使用堵头堵死色谱柱出口。

如果没有堵头装置,可以将色谱柱从进样口拆下,在石墨压环中穿入实心细铁丝(曲别针)以封堵进样口下端。

2.3 进样口检漏

2.3.1 调整进样口压力至设定值

通过流量入口阀调节进样口压力至设定值(如0.2MPa),稳定5min。

 2.3.2 关闭流量入口阀测试压力降

进样口压力稳定后,可以关闭流量入口阀观察一定时间的压力降,如果一定时间内的压力下降可以接受则认为进样口不漏气;《GB/T 30431-2013 实验室气相色谱仪》中认为在氢气压强0.3MPa下,经30min压力下降不大于0.01MPa可以判定不漏气。介于实际情况,本文使用氮气检漏,并设定压力为0.2MPa。

需要注意的是,有的厂家流量入口阀关闭之后仍然会有微弱的流量通过,此种情况下建议直接将仪器载气气源管路从仪器上拆下。

如果经过一段时间后压力保持不变则认为系统无泄漏;如果下降严重,则需要通过其它方式进行检漏,常见的方式有气体检漏仪、检漏液或者拆开仪器流路分段检漏等。

不建议使用肥皂沫等类型的检漏液,容易造成系统污染;另外微弱的漏气很难通过检漏液检测,较大的漏气比较适用,亦可以使用50/50的异丙醇水溶液检测较大的漏气。


文章来源:VX 气相色谱分析