气源管路连接错误造成的FID基线规律性波动

用户将顶空-气相色谱仪更换实验室，重新连接气相色谱和顶空后，在进行仪器空白时发现基线有规律的波动，下图：

气相色谱仪器基线出现上图中较为缓慢的规律性波动，一般而言是气路问题，可能的原因是漏气或者堵塞。

步骤一：排查故障属于气相色谱还是顶空进样器

由于仪器更换实验室之后，重新将气相色谱仪和顶空进样器进行了管路连接，为了排查该问题属于气相色谱还是顶空进样器，将顶空装置从系统中拆除，只运行气相色谱，发现仪器故障仍然存在，说明故障点在气相色谱。

步骤二：对气相色谱进行常规维护和检查

出于怀疑气相色谱仪器管路漏气的原因，对仪器进行了简单的维护，包括检查气源连接管路接口处是否密封；更换进样口进样垫和O型密封圈；检查色谱柱适配器接头是否紧固；更换色谱柱石墨压环并重新拧紧。通过检查，发现氢气气源管路漏气。

但是排除氢气气源管路漏气之后，基线规律性波动并无改善；此时需要进一步确认引起基线规律性波动的部件。

步骤三：对气相色谱进行分段故障排查

该仪器配置为毛细柱进样口+FID检测器：载气经过进样口后，通过毛细管色谱柱进入FID检测器；FID检测器则需要燃气（氢气）、助燃气（空气）和尾吹气进行燃烧和工作。为了确定基线规律性波动来自于进样口气体波动还是检测器，将毛细管色谱柱尾端从检测器上取下，并使用死堵将检测器下端口堵上，重新运行气相。

上述操作后，发现基线规律性波动仍然存在，确定故障在FID检测器的气路控制上。

步骤四：分析影响气相色谱FID检测基线的因素

4.1 氢火焰离子化检测器（FID）及其气路控制原理

氢火焰离子化检测器（FID）工作时，空气（助燃气）和氢气（燃气）在喷嘴处形成富氧性火焰，将载气中的分析组分燃烧。组分燃烧会形成碳正离子，被收集极收集形成电流。电流经过微电流放大器放大后，转化为色谱数据处理信号，完成对样品的分析。FID的简单原理示意如下：

该气相色谱仪器FID检测器的空气（助燃气）、氢气（燃气）和尾吹气（氮气）采用相同的气路控制方式。

气体从钢瓶减压器流出，连接在气相色谱仪器气源入口上；通过稳压阀-针型阀之后进入检测器，检测器的气体流量由针型阀进行手动调节。

4.2 FID检测器故障点判断

通过上述步骤一、二和三的排查，基本锁定故障问题在检测器气路和气路控制上；根据气路控制示意图，问题可能是以下几种：①钢瓶减压器压力输出不稳；②气相色谱仪器气源入口到稳压阀的管路堵塞；③稳压阀或者针型阀损坏；④稳压阀后，或者针型阀后的管路堵塞。

观察了钢品减压器压力表、稳压阀的压力表，其压力示数稳定；又由于仪器更换实验室后，重新安装了气路，怀疑是气相色谱仪器气源入口到稳压阀的管路堵塞可能性大一些。

在拆除气源入口处两通时发现，该两通可以被外径2mm的不锈钢管穿过，且稳压阀的2mm外径不锈钢管伸入两通中较多（超过一半）。

由于稳压阀的2mm外径不锈钢管伸入两通中较多（超过一半，见上图示意），考虑到安装气路时候将气源的3mm外径气路管插入到三通底部，初步判断故障点在此处。

气源的3mm外径气路管为为聚四氟乙烯材质，安装时候需要在内部装入不锈钢撑管，当外径2mm的不锈钢管和气源的3mm外径气路管安装顶在一起、没有对准时候，有可能会堵塞。

将管路安装调整之后（将气源的3mm外径气路管和稳压阀的2mm外径不锈钢管均向外拔若干毫米），仪器基线回复正常。

关于仪器管路的更多内容……

在安装气相色谱仪器气源管路的时候，将气体管路插入仪器上的接头之后，应当将其抽出大约 1 至 2 毫米，然后才能对其进行拧紧操作，否则可能造成管路变形影响气流；对于使用金属气源管路的仪器尤其需要注意。下图示意了安装气体管路的方法和注意事项：

文章来源：VX 气相色谱分析