影响气相色谱基线的因素之一：气源

在气相色谱分析中，基线问题是常见的维护热点。基线问题主要包括三个方面：基线噪声大；出现跃迁、杂峰等；有规律/无规律波动等。一方面，基线噪声的大小、基线位置可以反映仪器的工作状态是否正常；另一方面，基线的杂峰、波动可能会干扰正常的样品分析和定性定量；再一方面，良好的基线状态意味着仪器系统的稳定性和分析的品质，比如更低的方法检出限等。因此需要正视气相色谱仪器的基线问题，积极排查和解决问题。

引起气相色谱仪器基线问题的原因多种多样，在日常的使用中，首先，应当从合格和可靠的供应商获取仪器耗材，如钢瓶气、进样垫、衬管等；其次，应当做好耗材的日常维护，包括气体净化装置（除水、除氧和除烃装置）、进样口进样垫（进样隔垫、注射垫）、衬管、O型圈、分流部件（分流平板、毛细柱适配器）、分流捕集阱等的清洗和更换；再则，应当做好色谱柱的老化、FID检测器喷嘴与收集极的清洗，ECD的高温老化等部件维护；再次，应当按照仪器使用说明书正确设置和操作仪器；后，还应当注意实验室环境应当符合仪器的安装使用要求。

然而，实际的情况是，即使注意到了以上方面，基线问题在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题。本期将介绍气源引起的气相色谱基线问题的一些实例。

一 气源

1.1 概述

对于气相色谱仪而言，气源是的组成部分，气源提供气相色谱正常工作所需要的各种气体。从气相色谱仪对气体的使用用途而言，多数情况下大致可以分为四种：载气、燃气、助燃气和尾吹气。

载气用于将样品带入仪器系统进行分离和测定。常用的载气有氢气、氦气、氮气、氩气等。燃气和助燃气用于提供检测器内部形成火焰和进行燃烧；燃气一般指氢气，助燃气指空气（请注意，不要使用氧气）。尾吹气一般与载气类型相同，作用有很多，比如稀释火焰，消除检测器死体积等，用于采用毛细柱分离的情况。除上面所说之外，还有转化炉使用的氢气，驱动阀所用的空气/氮气等。

气相色谱中的气体除了载气之外，燃气、助燃气、尾吹气和转化炉使用的氢气、驱动多通阀转动的气体均可称之为辅助气。

1.2 气源对气相色谱分析基线的影响

由于气源提供气相色谱正常工作所需要的各种载气、燃气、助燃气和尾吹气等，参与气相色谱的工作过程，因此气源会影响气相色谱分析的基线。主要体现在气源供气纯度上，另外气源（如气体发生器）的稳定性也是重要的影响因素。

1.2.1 载气纯度对基线的影响

使用气相色谱进行分析时，均要求使用高纯载气，一般建议纯度为99.999%，条件难以满足时，也应在99.99%以上。如果载气不纯（含有微量的氧、水和烃类等）可能会导致多方面的影响，如基线噪声大，长期使用损坏色谱柱（含有微量的氧、水等），分析低含量烃类出负峰（含有微量烃类，非甲烷总烃可能出负峰）等。

除了噪声变大之外，也会导致色谱柱损坏，使分析过程产生严重柱流失和鬼峰等问题。

1.2.2 氢气和助燃气（空气）对基线的影响

在气相色谱分析中，氢火焰离子化检测器（FID）、氮磷检测器（NPD，又称之为热离子检测器FTD）和火焰光度检测器（FPD）均需要使用氢气和助燃气（空气）燃烧产生火焰以维持正常工作，因此氢气的纯度以及助燃气（空气）的杂质含量（尤其是烃类含量）会影响到检测器的基线噪声大小，气体越洁净，燃烧的背景值越低，基线噪声也越小。

除了氢气之外，助燃气（空气）也会对基线噪声造成影响，主要表现在：（1）使用质量较差的钢瓶空气和质量较好的钢瓶空气之间；（2）使用空气发生器（空气源），由于某些空气发生器不能做到无油，或者室内环境有污染物导致空气发生器压缩的空气内杂质较多。下图为氢火焰离子化检测器（FID）使用空气发生器和使用高纯空气（高纯氧气和高纯氮气混合）的点火基线跃迁值，使用高纯空气跃迁值较小，说明其中杂质含量低，燃烧背景值小，也意味着基线噪声更低。

1.2.3 钢瓶使用方式对基线的影响

在使用钢瓶时为了防止空气倒灌和保证用气安全，使用时内部气体不应用尽，一般要求留有0.5MPa-1MPa的余气；同时，当钢瓶气即将用尽时候，由于下部沉积了比较多的杂质，也会导致基线较差。

1.3 小结

气源是气相色谱分析的组成部分，气源提供气相色谱正常工作所需要的各种气体，因此应当保证气源的供应质量和正确使用。气源引起的基线问题除了上述气体纯度和杂质原因之外，钢瓶漏气、气体发生器内部漏气以及气源供气压力的稳定性不佳（气源内部的缓冲空间过小或者漏气）等均会对基线造成影响，在实际使用中应当加以注意。

文章来源：VX 气相色谱分析