影响气相色谱基线的因素:气体管路

2021-04-21 14:18:50

在气相色谱分析中,基线问题是常见的维护热点。基线问题主要包括三个方面:基线噪声大;出现跃迁、杂峰等;有规律/无规律波动等。一方面,基线噪声的大小、基线位置可以反映仪器的工作状态是否正常;另一方面,基线的杂峰、波动可能会干扰正常的样品分析和定性定量;再一方面,良好的基线状态意味着仪器系统的稳定性和分析的品质,比如更低的方法检出限等。因此需要正视气相色谱仪器的基线问题,积极排查和解决问题。


引起气相色谱仪器基线问题的原因多种多样,在日常的使用中,首先,应当从合格和可靠的供应商获取仪器耗材,如钢瓶气、进样垫、衬管等;其次,应当做好耗材的日常维护,包括气体净化装置(除水、除氧和除烃装置)、进样口进样垫(进样隔垫、注射垫)、衬管、O型圈、分流部件(分流平板、毛细柱适配器)、分流捕集阱等的清洗和更换;再则,应当做好色谱柱的老化、FID检测器喷嘴与收集极的清洗,ECD的高温老化等部件维护;再次,应当按照仪器使用说明书正确设置和操作仪器;最后,还应当注意实验室环境应当符合仪器的安装使用要求。

 

然而,实际的情况是,即使注意到了以上方面,基线问题在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题。本期将介绍气体管路引起的气相色谱基线问题的一些实例。


  气体管路

1.1 概述

在气相色谱中,要将气源、净化器和色谱仪器连接起来,需要使用气体连接管路和相关连接件;在仪器内部,要将流量控制装置(阀、EPC)等与进样口、检测器连接起来,也需要使用气体连接管路和相关连接件。气相色谱中使用的用以传输气体的管路的材质多种多样,一般有聚四氟乙烯材质、铜管、不锈钢管路三种。用以连接管路的连接件有两通、三通、四通和O型圈、金属压环/刃环等。

上海灵华气相色谱仪

对于气相色谱而言,气路连接管带来的问题主要存在于两个方面。一方面,如果管路清洁程度不够,即使使用高纯度的气源,在气体流经管路的过程中,会将管路表面的污染物带入仪器和色谱柱,导致基线噪声过大、毛刺和杂峰;另外一方面,如果使用金属管路,金属管路不恰当的切割往往会产生不均匀的末端和毛口,从而形成死体积或者微弱的泄露,例如使用锉刀、剪钳等,这些工具容易产生微粒(锉刀打磨)以及使内外直径变形(剪钳切割),从而造成气路内部阻力的变化、产生微颗粒,使流路内部有异物,严重的结果可能导致气路控制装置(阀、EPC)等损坏。

 

1.2 管路和连接件对气相色谱分析基线的影响

具体到管路和连接件对气相色谱基线的影响上而言,主要体现在三个方面:管路连接漏气、管路不洁净和裁切不当堵塞引起基线波动——如果使用不洁净的气体或者由于管路长期使用,会导致污染物沉积于管路表面,最终持续污染仪器系统;安装不当或者管路老化可能会导致管路漏气和渗入污染物;裁切和安装不正确会导致管路漏气、堵塞等。


1.2.1 管路漏气引起的基线波动

一般而言由于管路(或者气源等)漏气引起的基线波动多具有规律性,下图展示了氢气气源通过管路接入气相后的接口漏气导致的基线规律性波动(说明:本例来源于仪器信息网):

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该种漏气故障常见的原因主要是管路老化、O型圈破损或者管路未拧紧。

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1.2.2 管路不洁净引起的基线噪声大

为了保证输入气相色谱的气源和色谱内部气路的气体的清洁,建议从色谱耗材供应商处购买预处理过的、合乎清洁要求的管路——不要从街边或者五金店随意购买。如果不能买到合乎要求的气体管路,应当自行对购买的管路进行清洗。下图为某型号仪器使用质量不达标的聚四氟乙烯管路和更换合格管路后的基线:

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另外需要注意的是,使用聚四氟乙烯管件时候,氧气和其他污染物可以渗透塑料管,从而会损坏色谱柱和检测器,常规的分析影响不大,如果使用ECD和极性色谱柱时候应当格外注意,尽量避免使用;另外一点就是,气相色谱在降温过程中,尾部会排出热气流,如果塑料管位于热废气或热废气组件的附近,则可能会熔化,应当将将聚四氟乙烯管路远离热源。

 

1.2.3 管路切割不当引起的的基线波动

在使用管路连接气源和仪器时,一般需要将管路裁剪为合适的长度。如果是聚四氟乙烯管路,使用剪刀或者裁纸刀即可;如果是铜管或者不锈钢管,则需要使用锉刀、钳子、切管钳或者专用工具。无论使用何种工具操作,应当保证切口光滑无毛刺,同时还应当保证管路切口处界面均匀不被压扁,否则可能造成管路内部形成额外的气阻,影响气体流量和基线噪声。下图显示了不恰当的管路裁切及其引起的FPD检测器基线噪声规律性波动:

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在使用气相色谱分析过程中,管路和连接件虽然只是不显眼的一部分组成,但是由于其输送气体的重要作用,对仪器性能指标和工作状态会有重要的影响。因此需要多加注意,保证正确安装和使用管路,并做到定期维护和检漏。

 

1.2.4 管路安装不当引起的的基线波动

在安装气相色谱仪器气源管路的时候,将气体管路完全插入仪器上的接头之后,应当将其抽出大约 1 至 2 毫米,然后才能对其进行拧紧操作,否则可能造成管路变形影响气流;对于使用金属气源管路的仪器尤其需要注意。下图示意了安装气体管路的方法和注意事项:

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下图为气体管路插入仪器上的接头过深,引起的FID检测器基线规律性波动。

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具体排查过程和故障详情,可点击链接查看:气源管路连接错误引起的FID基线规律性波动。 https://www.lhyiqi.com/news/shownews580.html


文章来源:气相色谱分析