NPD是如何检测氮磷化合物的?

2021-06-09 09:07:51

前面介绍了氢火焰离子化检测器FID,在气相色谱仪的几种检测器中,有一个内部和FID特别像的检测器,就是这期我们要讲的氮磷检测器NPD。


从原理上来说,NPD也是一种离子化检测器,虽然它和FID长得像,但离子化的过程却很不一样。


对于氮磷化合物来说,通用型检测器FID的检测灵敏度不够高,响应不够好。


而氮磷化合物在化合物检测中占有一席之地,于是在科学家们的不断探索中NPD应运而生。


接下来,就让我们一起来看看NPD是如何成为气相色谱检测器的后起之秀吧。


结构

从结构上来看,首先,NPD没有火焰。

氮磷检测器对被测物的离子化过程不是通过燃烧。

其次,NPD有一个用于激发出电子的铷珠,它是一种涂了一层铷盐的载体,其内部是通电后的陶瓷加热体,加温后可以达到600-800摄氏度。


原理

那么,NPD是如何检测氮磷化合物的呢?

第一步

检测器气体、空气和氢气以一定比例的流量通过检测器,提供一个用于激发电子的环境;

第二步

和所有的气相检测器一样,NPD需要一定的检测器温度,来维持样品的气体状态,同时避免空气中的水分留在检测器内。

而对NPD来说,一定的温度还能避免铷盐和水接触后发生反应,导致铷盐含量减少,灵敏度降低;

第三步

万事俱备后,给铷珠上加激发电压,这个激发电压并不是固定的值,一般是在一个电压范围内,根据需要来调节的电压值。

仪器厂商会提供一份如何给铷珠设定激发电压的说明书,请务必按说明书步骤一步步操作。

这样氮磷检测器的离子化环境便被激活了。

此刻检测器会有一个信号,也就是还没有样品通过时检测器的基线信号。厂商的说明书里会提供一个激活的基线信号范围,初次使用时可以作为参考。

这个信号过低,意味着有可能还未被激活。

那过高意味着什么呢?今天暂且不讲,后面我们细剖故障诊断时再说。

第四步

样品通过检测器,只有含有机氮、有机磷的化合物在激活后的检测器环境中才能电离,产生出的离子被收集到和FID类似的收集极上,生成一定的电流信号。

而不含氮磷化合物的样品,例如烃类,不能被电离,也就是不能被检测。

由此可以看出,氮磷检测器只能对氮磷化合物进行专一性检测,所以它是一种选择性检测器。


从前面的介绍中,我们可以看出,NPD属于细微处精巧设计的一类检测器,其离子化的过程非常特殊,因此在实际使用过程中,我们需要精心维护以求达到最佳的性能。


文章来源:色谱学堂