影响气相色谱基线的因素:气路控制系统

2021-06-23 10:44:14

在气相色谱分析中,基线问题是常见的维护热点。基线问题主要包括三个方面:基线噪声大;出现跃迁、杂峰等;有规律/无规律波动等。一方面,基线噪声的大小、基线位置可以反映仪器的工作状态是否正常;另一方面,基线的杂峰、波动可能会干扰正常的样品分析和定性定量;再一方面,良好的基线状态意味着仪器系统的稳定性和分析的品质,比如更低的方法检出限等。因此需要正视气相色谱仪器的基线问题,积极排查和解决问题。

 

引起气相色谱仪器基线问题的原因多种多样,在日常的使用中,首先,应当从合格和可靠的供应商获取仪器耗材,如钢瓶气、进样垫、衬管等;其次,应当做好耗材的日常维护,包括气体净化装置(除水、除氧和除烃装置)、进样口进样垫(进样隔垫、注射垫)、衬管、O型圈、分流部件(分流平板、毛细柱适配器)、分流捕集阱等的清洗和更换;再则,应当做好色谱柱的老化、FID检测器喷嘴与收集极的清洗,ECD的高温老化等部件维护;再次,应当按照仪器使用说明书正确设置和操作仪器;最后,还应当注意实验室环境应当符合仪器的安装使用要求。

 

然而,实际的情况是,即使注意到了以上方面,基线问题在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题。本期将介绍气路控制系统引起的气相色谱基线问题的一些实例。本篇为《影响气相色谱基线的因素》专题的第四篇,点击链接查看专题的其他内容:

 

气体控制装置

1.1 概述

在气相色谱分析过程中,我们需要各种各样的气体供应用以保证仪器的正常运行,例如需要载气以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离,需要空气(助燃气)、氢气(燃气)来保证氢火焰离子化检测器的燃烧,并需要氮气(尾吹气)稀释火焰调节灵敏度。无论是载气还是检测器工作所需要的燃气、助燃气和辅助气(尾吹气)等,均需要相应的气路控制系统以进行实验条件的调整和工作条件的设置。目前市面上常见的气相色谱仪,采用的气路控制系统一般分为两类:即手动调节流量/压力的机械阀控制系统(包括稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等)和可以自动调节流量/压力的电子流量控制系统(一般称之为EPC或者其他)。

无论是手动还是自动调节流量/压力的气路控制系统,其质量和稳定性都影响到仪器的工作状态,因此显得格外重要。


1.2 气路控制系统对气相色谱分析基线的影响

具体到气路控制系统对气相色谱基线的影响上而言,主要体现在以下几个方面:气路控制系统零部件所使用材质的洁净纯度,会导致基线波动变大,可能会有鬼峰和杂峰;气路控制系统的控制精度影响仪器工作的状态,可能导致基线噪声变大;气路控制系统的工作状态和稳定性,可能会引起基线异常、波动等。

1.2.1 使用机械阀材质对基线的影响

目前相当多的仪器使用稳压阀、针型阀等控制检测器工作所需要的燃气、助燃气和辅助气(尾吹气)等,所使用的机械阀内部材料的处理和洁净程度影响了其挥发性杂质对仪器的干扰,如果采用质量较差的阀件,会导致机械噪声变大、杂峰等,影响色谱分析定性和定量。下列图示显示了相同实验条件下,使用不同厂家的针型阀控制FID检测器的氢气流量对基线噪声的影响,良好的针型阀可以将基线噪声控制在20μV左右,较差的针型阀基线噪声可以达到100μV左右(以下为相同坐标轴):

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1.2.2 EPC控制精度对基线的影响

目前使用自动调节流量/压力的电子流量控制系统(EPC或者AFC等)的气相色谱仪器数量及厂家逐渐增多,不同厂家的EPC装置控制精度有所区别,对于控制精度略差的EPC装置,可以通过在出口处增加阻尼(气阻)来减小基线噪声:

上海灵华气相色谱仪


1.2.3 EPC稳定性对基线的影响

除了自动调节流量/压力的电子流量控制系统(EPC或者AFC等)的控制精度之外,EPC的稳定性也会影响基线。当EPC出现故障时候,可能会导致基线噪声增加,基线规律性波动等。以下展示了不同EPC故障对气相色谱分析基线的影响。

1.2.3.1 在仪器切换分流进样和不分流进样模式后,基线出现异常抬升和波动

上海灵华气相色谱仪

1.2.3.2 用以控制FID检测器燃气流量(氢气流量)的EPC装置出现故障后,导致基线规律性波动

上海灵华气相色谱仪

1.2.3.3 用以控制FID检测器燃气流量(氢气流量)的EPC装置长期使用过程中,中途出现控制不稳定现象

上海灵华气相色谱仪

1.3 小结

气路控制系统的质量和稳定性会影响到仪器的工作状态,一方面,厂家应当选用合格的零部件以保证仪器质量,避免阀件内部不洁对仪器系统造成污染导致基线噪声异常;另一方面,在气相色谱使用过程中应当仔细观察,善于对比,发现与平时不一致的仪器状态时及时排查和维修。


文章来源:气相色谱分析