使用气相色谱仪的十个好习惯

2021-11-17 10:53:56

1、遇到保留时间,重复性,灵敏度相关的问题,先想到进样口检漏

气相色谱中的任何泄漏都会导致我们说的这三个问题,进样口是容易有漏的区域,因此进样口的检漏非常有必要。

如何避免进样口泄露有几点需要注意的地方:

(1)及时更换隔垫和衬管的橡胶密封圈;

(2)接柱子的石墨密封垫也是导致漏的一个地方;

(3)对进样口进行憋压测试和流量测试。


2、柱箱升温前必须加载气

不加载气就给柱子升温,恐怕是对柱子造成永久性损坏的最快“手法”,由此会造成严重的固定相流失,柱子基本就不能用了。

除此之外,确保柱箱冷却后再关闭载气,原因同上。


这里有个小技巧:

在关闭柱箱温度之前,将柱温设置为35°C,柱箱风扇在温度降下来之前一直在工作,这样可以更快冷却。如果只是关闭温度,风扇停止工作,降温相对慢一些。

不通载气除了会对柱子会有损伤,对检测器也会造成一定的破坏,比如对TCD的热丝,如果高温下被氧化就很容易断,再比如柱子流失对ECD的池体和阳极造成污染等。


3、仔细准确地编辑柱子参数

大伙儿都知道需要编辑的柱子参数有长度,内径和膜厚。

无论是通过机械背压阀维持稳定的柱头压力也罢,还是大多数现代气相色谱仪都具备电子控制流路,柱子流量都是通过在温度和参数基础上精准控制计算出来的。

每次更换色谱柱需确保将正确的尺寸输入到GC中,否则后续计算的流速和分流比等流路控制的关键数据将出现很大偏差。这样柱流量直接影响保留时间定性出偏差,而分流比偏差直接影响响应峰面积。


4、选择与载气类型对应的最佳流量

每种载气具有最佳的线速度,从而获得最佳分离效率:

氮气12cm / sec,氦气35cm / sec和氢气40-50cm / sec


为了获得该最佳线速度,流量是与相应色谱柱的参数必须是匹配的。

例如对于使用氦气的0.32mm内径的色谱柱,最佳流量约为2.0ml /min。

如果未选择最佳流量,则柱效会明显降低。


5、选择最合适的衬管类型

当液态样品注入气相进样口时,会气化为更大体积的气态。

气化后样品气态体积的大小取决于所使用的溶剂和进样量。

如果这个体积超过了衬管的内部尺寸,就会出现样品反冲和样品峰严重拖尾的情况。

即便采取高的分流比也无法降低这种影响,你必须采取减少进样量,使用不同的溶剂或使用更大的衬管的方法。


6、明确恒流/恒压模式

随着柱温箱程序升温,色谱柱内压力升高。

在恒压系统中,仪器将流量相应减少以保持恒定的柱头压。这样做会推后保留时间,并因流量偏离了最佳线速度而降低效率。

在恒流模式下,仪器通过增加压力来保持恒定柱流速(具有最佳线速度)。保留时间更短,效率更高。

恒定压力和恒定流量两种模式会产生两种不同的保留时间和峰形。因此运行前设定好哪种模式会直接影响结果。


7、避免水分进入到非极性柱

对于某些样品类型,可能无法避免将水分带入到柱子中, 因此需要确保您使用的色谱柱可以允许水分进入。 

有些色谱柱,随着柱子逐渐变得非极性,,不再对水有吸附,进而不再具有分离能力。

所以对于水分相关进样,尽可能使用固定相极性最强的,并要接受色谱柱寿命减少和柱流失增加的结果。

色谱柱是否耐水,要仔细查看色谱柱上的说明,比如标明:不推荐使用水,或者标明耐水等等。


8、正确选择点火所需气体流量比例

(1)请注意点火期间关闭尾吹气。

(2)氢气与空气之间流量的比例按照厂商建议,或者使用1:10的常规比例,如30ml/min的氢气流量加300ml/min的空气流量。

(3)请特别注意,设定之后如有条件最好用流量计测量一下设定流量。

(4)点火成功后逐步增加尾吹气流量。


9、注意色谱柱的存放

(1)色谱柱的固定相容易氧化,务必在存放时先通入惰性气体后密封两端以防止空气进入柱子。

(2)同时将色谱柱存储在柱盒中并放置在阴暗处,避光。


10、做好气源监测

多数情况下气瓶与实验室有一定的距离。对气体钢瓶使用情况的记录与监测十分必要。

系统出现问题时首先需要引起注意的便是检查气源是否正常。


如大家所见,在气相色谱的使用和维护过程中,很多好习惯都涉及到了相关耗材的定期更换,这样才能保证色谱仪器的长期稳定的运行,以及试验结果的可靠性。


文章来源:色谱学堂