工业冰乙酸中甲酸含量气相色谱检测


气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量试剂和材料
氢气:纯度99.9%(V/V)。
试剂
甲酸:色谱纯。 乙酸乙酯:色谱纯。 冰乙酸:优级纯。 高锰酸钾:分析纯。
无水乙醇:分析纯。 固定液:癸二酸。 载体:GDX103,孔径0.18~0.25mm。
工业冰乙酸中甲酸含量测定仪器
气相色谱仪(灵华仪器)。
检测器:热导检测器(TCD)。
色谱数据处理机。
色谱柱管:1.5~2.0m,内径2~3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。
固定液:载体=7:100。
涂渍固定液的方法:称取0.28g癸二酸,置于200mL烧杯中,加约23mL无水乙醇溶解,然后加4.0g载体,使载体浸没,稍加搅拌,在水浴上缓慢挥发溶液至干,然后移至100℃电热恒温干燥箱中干燥2h。
填充方法
将色谱柱的出口端(接检测器端)塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接漏斗,开启真空泵,在轻轻地振动下装入固定相,填充均匀,紧密。填充量约2g。再用玻璃棉塞好。
色谱柱老化
将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中,出口与检测器断开,于120℃老化8h以上,直至基线稳定。
进样器
微量玻璃注射器:容量10μL,小分刻度0.2μL。
气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量分析步骤
色谱仪操作条件
按下列条件调整仪器,允许根据不同仪器做适当变动,应得到合适的分离度。
汽化室温度:150℃。 检测室温度:150℃。
柱箱温度:110℃。 桥电流:135mA。
载气流速:50mL/min。 定量方法:内标法。
标准样品的制备
不含甲酸的冰乙酸:在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾,分解甲酸,然后再蒸馏,除去甲酸。
标准样品的配制:吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4~5个磨口玻璃瓶中,用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸,使两组分峰面积接近),用增量法依将称量,精确至0.0002g,混匀。测定时配制。
校正因子的测定
待仪器操作条件稳定后,分别吸取5μ,各标准样品,进样分析,针使色谱柱饱和,待出峰完毕,计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍,求出平均值,应定期校准校正因子。
试验
试样的制备
吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量,精确至0.0002g,加入10μL内标物乙酸乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量,精确至0.0002g,混匀样品。
进样
待仪器操作条件稳定后进行分析。先进一针样品,使色谱柱饱和,然后再进两针样品分析。进样量为5μL(或根据样品中甲酸含量多少确定)。