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气相色谱与塑料包装的溶剂残留量检测

2012-08-10 [699]

       复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中,若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等,将会危害人们的身体健康,影响食品口味。日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的残留苯类溶剂严重超标。

       对于在复合印刷生产过程中使用了有机溶剂的复合膜,应检测其残留在复合膜中的溶剂量。

       我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定,要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2,但未指明什么溶剂,对在10mg/m2的范围内,可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB00132002药品包装用复合膜、袋通则(试行)》提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2,国内现在一般都参照此指标。

        欧美发达国家对卫生性能要求较高,一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m2并标明某种溶剂的残留量。例如,某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量<2mg/m2,甲苯残留量<1mg/m2。

        溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型气相色谱仪。那么,作为塑料包装生产厂家,需要配备什么样的气相色谱设备呢?根据对部分厂家的调查,气相色谱应该含以下配置:

主机,能含FID(氢火焰离子)、TCD(热导)两个检测器,精度要高。

工作站(含软件、电脑、打印机)

苯系专用色谱柱

参比柱

水分专用色谱柱(可选)

氮气、氢气、空气气源

这种配置的气相色谱,不但能够测定包装中的溶剂残留,还可以测定使用溶剂的纯度和水分含量,为生产食品、药品包装的仪器。

检测溶剂残留时采用氮气做载气,温度控制在70~90℃。检测室的温度控制在90~150℃。推荐条件如下:

•色谱柱:10%聚乙二醇20u,有机提体401,2m不锈钢柱

•载气:氮气

•燃气:氢气

•助燃气:空气

•柱箱温度:70℃~90℃

•检测室温度:约120℃

•气化室温度:约150℃

    按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品,分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品,换算成质量。

    将样品分别注入用橡胶塞密封好、已在约80℃条件下预热过洁净的、约500ml三角烧瓶中,送入(80±2)℃的烘箱中加热30min后,迅速地用已在约80℃预热好的进样器取1ml瓶中气体,注入色谱仪中进行测定,以其峰总面积和对应的样品质量为坐标绘出标准曲线。
    裁取0.2m2所测样品,将其迅速裁成约10mm×30mm的碎片,放入洁净的已在约80℃条件下预热过的500ml三角烧瓶中,用橡胶塞密封好后和进样器一起送人(80±2)℃烘箱中,加热30min后,迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定,以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量,试验结果以mg/m2表示。具体测试方法可参照《YBB00312004包装材料溶剂残留量测定法(试行)》

    复合膜中溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、含水量,所使用的薄膜基材的性质,粘合剂的性质。油墨的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等都有关。目前,毒性较大的溶剂(如苯类)对人体危害很大,故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势,而粘合剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)粘合剂向醇溶性粘合剂、水溶性粘合剂和无溶剂粘合剂等过度。如何在现有条件下减少复合软包装中的溶剂残留量,需要行业内有识之士献计献策。