English气相色谱法测定工业用甲乙酮纯度
2013-06-20
[1432]
方法提要
在标准SH/T 1756-2006规定的条件下，将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器(FID)或热导检测器(TCD)的气相色谱仪。甲乙酮与各杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量其峰面积，以校正面积归一法计算各组分的质量百分含量。校正因子通过分析与待测试样浓度相近的配制标样进行测定。
甲乙酮中的水分、酸度及不挥发物等杂质用相应的标准方法进行测定，并将所得结果对色谱分析数据进行归一化处理。
试剂与材料
1. 载气：使用FID时以氮气作载气，使用TCD时以氦气或氢气作载气，纯度≥99.999%(体积分数)。
2. 燃烧气(FID)：氢气，纯度≥99.999%(体积分数)。
3. 标志物质：供测定校正因子用，包含甲乙酮、正己烷、异丙醚、正丙醚、丙酮、1-莘稀、仲丁醚、乙酸乙酯、叔丁醇、甲醇、异丙醇、乙醇、正丁醚、仲丁醇以及正丙醇等。其中甲乙酮用作配制标样的基液，纯度应不低于99.7%(质量分数)，其他标准物质的纯度应不低于99%(质量分数)。
工业甲乙酮纯度测定的仪器和设备
1. 气相色谱仪
配制氢火焰离子化检测器(FID)或热导检测器(TCD)的气相色谱仪。使用FID时，仪器对0.001%(质量分数)杂质组分产生的峰高应大于噪声的两倍；使用TCD时，仪器对0.01%(质量分数)杂质组分产生的峰高应大于噪声的五倍。仪器的动态线性范围应满足定量要求。
2. 色谱柱及仪器设置条件
|
色谱柱类型 |
聚乙二醇(20M) |
散氟丙基甲基硅氧烷 |
聚甲基硅氧烷 |
||||
|
柱长/m |
60 |
60 |
60 |
||||
|
柱内径/mm |
0.25 |
0.25 |
0.25 |
||||
|
固定液膜厚度/μm |
0.5 |
0.25 |
0.25 |
||||
|
检测器类型 |
FID |
TCD |
FID |
||||
|
检测器温度/℃ |
250 |
||||||
|
载气种类 |
N2 |
He |
H2 |
N2 |
|||
|
载气流量/(ml/min) |
1.0 |
1.0 |
0.8 |
1.3 |
|||
|
柱温 |
初温/℃
初温保持时间/min
升温速率/(℃/min)
终温/℃
终温保持时间/min |
60
10
10
150
11 |
35
8
15
200
1 |
60
7
10
150
4 |
|||
|
汽化室温度/℃ |
220 |
||||||
|
分流比 |
100:1 |
30:1 |
100:1 |
100:1 |
|||
|
进样量/μL |
1.0 |
||||||
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