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顶空气相色谱检测水中三氯甲烷、四氯化碳

2015-04-29 [16998]

一、三氯甲烷、四氯化碳的由来
? 生活饮用水由于加氯消毒,可产生新的有机氯代物,主要成分是三氯甲烷和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿,统称为卤代烃。其中三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿,统称为三卤甲烷。
? 四氯化碳不是加氯处理后形成的。

二、氯仿、四氯化碳对人体健康的影响
? 侵入途径 :吸入、食入、经皮肤吸收
? 急性中毒 :头痛、头晕、恶心、呕吐,精神紊乱、呼吸表浅、反向消失、昏迷,呼吸麻痹、心室纤维性颤动、并可有肝、肾损害;
? 慢性中毒:主要引起肝脏损害,此外还有消化不良、乏力、头痛、失眠等症状,少数有肾损害。
? 长期接触三氯甲烷的慢性中毒症状主要表现在消化和神经方面,还有致畸性和致癌性。

防护措施
? 穿实验服;
? 戴手套;
? 在工作现场禁止吸烟、进食和饮水。
? 建议:水烧开饮用, 可使三氯甲烷蒸发出50%。

三、气相色谱条件选择原则
? 原理 :它是利用色谱柱对混合物的吸附能力、溶解度、亲和力、阻滞作用等物理性质的不同,对混合物中各组分进行分离、分析的方法。
? 进样方式的选择:气相色谱-气液平衡法
? 色谱柱的选择:非极性柱
? 柱温的选择:80℃
? 检测器的选择:电子捕获检测器

四、氯仿、四氯化碳的检测方法
? 柱温:80℃
? 进样口温度:150 ℃
? 检测器及温度:μECD,180 ℃
? 线速度:30cm/min
? 色谱柱:HP-5 非极性柱
? 载气:高纯氮 60mL/min四、氯仿、四氯化碳的检测方法
? 柱温:80℃
? 进样口温度:150 ℃
? 检测器及温度:μECD,180 ℃
? 线速度:30cm/min
? 色谱柱:HP-5 非极性柱
? 载气:高纯氮 60mL/min

水样的采集及保存
? 水样采集容器:玻璃容器
? 水样采集方法:加入抗坏血酸,水样充满容器后,使水样溢出几分钟后,改好盖,冷藏保存,24h内进行分析。

水样前处理
? 恒温水浴手动进样
? 注意事项:成套的50mL刻度试管;医用反口橡皮塞 ;聚四氟乙烯薄膜;加10gNaCl

? 顶空进样器


注意:加3gNaCl;3个温度;2个压力;6个时间

平衡条件
? 水浴加热温度(50℃)
? 水浴加热时间 (30min)
? 气液体积比(1:2)

五、影响氯仿、四氯化碳形成的因素
? 前驱物及浓度
? 加氯量与卤化物
? 温度的影响
? pH

六、减少生成氯仿、四氯化碳的因素
? 去除水中可生成氯仿、四氯化碳的前驱物
? 采用活性炭过滤,或用曝气法赶走已生成的氯仿、四氯化碳
? 改用其他消毒剂(O3)

七、三氯甲烷、四氯化碳在生产中的指导意义
? 当有机物浓度一定时,生成氯仿和四氯化碳的量与加氯量成正比。
? 通过检测水中氯仿和四氯化碳的浓度可指导生产中的加氯量,可避免加氯量过大对人体健康的危害或加氯量过小导致管网末端的微生物指标达不到标准。