气相色谱法检测食品中氰化物

2017年6月23日实施的食品安全国家标准，食品中氰化物的测定（GB 5009.36-2016）。里面提及的气相色谱法适用于蒸馏酒及其配制酒、粮食、木薯、包装饮用水、矿泉水中氰化物的检测。

气相色谱法的原理是：在密闭容器和一定温度下，食品中的氰化物在酸性条件下用氯胺 T 将其衍生为氯化氰，氯化氰在气相和液相中达到平衡，将气相部分导入气相色谱仪进行分离，电子捕获检测器检测，以外标法定量。

所需仪器与设备有

• 气相色谱仪：配有电子捕获检测器(ECD)；GC-9890E 配有多路电子流量控制器(EPC)，分析稳定可靠。

• 顶空进样器：配20ml顶空瓶，有振荡功能(没有需要另配振荡器)；HS-42A振荡顶空进样器满足要求。

• 分析天平：0.0001g；

• 离心机：转速≥4000r/min;

• 超声波清洗器

气相色谱参考条件

1. 色谱柱：毛细管色谱柱，30m*0.25mm*0.25μm；

2. 色谱柱温度：40℃保持5min，以50℃/min速率升至200℃保持2min；

3. 载气：氮气 纯度≥99.999%；

4. 进样口温度：200℃；

5. 检测器温度：260℃；

6. 分流比：5:1；

7. 柱流速：2.0ml/min。

顶空进样器参考条件

1. 顶空平衡温度：50℃；

2. 取样针温度：55℃；

3. 传输线温度：100℃；

4. 顶空加热时间：30min；

5. 进样时间：0.03min；

6. 加压时间：1min；

7. 载气：25.5psi。

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