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合成树脂中残留单体的检测--气相色谱法

2019-10-17 [1204]

伴随着国家对环保安全要求的不断加强,合成树脂中的单体残留,引起了我们的重视,本公司在GC-9890B型气相色谱仪的基础上,不断开发新的分析方法,经过反复的实验论证,我们找到了一个简单快捷的实验方法,现将分析方法分享如下(仅供参考,可能有些仪器达不到检测的要求)。

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一、样品处理


     将样品与丙酮以1:2.5的比例充分混匀(建议使用超声波5min),等样品分成后,取上清液实验。


 二、标准溶液配制


     (以苯乙烯、双甲、丁酯、辛酯为例)


     分别用天平称取苯乙烯、双甲、丁酯、辛酯0.2000-0.3000g标准品于100ml容量瓶内,加入50g丙酮溶液混匀备用,计算出各个单体的质量百分比,然后乘以3.5就是标准溶液的浓度。


三、仪器条件


仪器:GC-9890B气相色谱仪


温度:柱室100   检测器280   汽化室250


程序升温:100保持2min,以10℃/min升温至140℃,保持3min。


分流:1:50    吹扫:30ml


载气:3ml/min          进样量:0.3ul


试验方法:高度外标法。    


四、注意事项


   1、有些乳液上清液可能为乳白色。


   2、建议使用离心机将合成树脂乳液分层,脱胶。


   3、载气建议使用氢气可以去除少量杂质峰。


   4、定期老化色谱柱。


   5、合成乳液配置后请立即检测,时间久容易挥发。


   6、实验方法不建议使用面积外标法,合成树脂乳液中杂质太多。