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顶空进样器的应用?吹扫捕集是什么?动态顶空是什么?

2020-06-03 [1149]

顶空进样器适用

测定液体或固体样品中的挥发物质


原理

将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。


传统顶空

在以前没有顶空时,大家都是这样做的:

将样品放到密闭的瓶子中,瓶子一定密闭好,放到水浴锅中,然后平衡一段时间,用针抽上层气体打入气相色谱检测。目前还有一些老国标依然采用这样的方法,这个操作重复性较差,而这个可以用顶空进样器完成,提高重复性。但是,如果您没有顶空时,也可以这样来代替顶空。


顶空进样器的应用实例

药品的溶剂残留;医用材料的环氧乙烷,氯乙醇检测;血液中的酒精;水中挥发性有机物;塑料包装溶剂残留等.


问题解决

如果没有峰,很可能是针堵塞了,可以开吹扫气,看看是不是足够大,如果很小或没有,可以用打火机烧烧针,如果不行只能换新的针。

重复性差,每次做完样品时要开吹扫气一段时间,可以进针空白看看还有无残留,如果依然存在,可以升高管壁等温度,烧一段时间。

另外大家要注意一个小问题,一个顶空瓶只能做一次重复性,之前遇到过朋友用一个瓶进几针来做重复性,这样是错滴,重复性应该是用几瓶来做的,然后每瓶可以隔一段时间放入加热位保证加热时间一致或者一起放入保证时间足够,每瓶样品都已充分达到气液平衡。


吹扫捕集

吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国F:PA60l、EPA602、EPA603、.EPA624、EPA501.1与EPA524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用,吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。

吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,水对火焰类检测器也具有淬火作用。


动态顶空是什么?

动态顶空也称吹扫-捕集(purge-trapping)分析法,该方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。


与静态顶空比较

相同点:

用氮气或氦气,或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来


不同点:

1.连续性。吹扫捕集技术使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,在进行分析测定,是一种非平衡态的连续萃取。

2.灵敏度。与静态顶空相比,动态顶空的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能部分损失,而一些低挥发性物质不可能100%都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析时需合理控制吹扫温度。

3.吹扫捕集和静态顶空各自问题。动态顶空主要问题是吹扫过程中大量水蒸气被携带出来,水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入气相色谱仪中给色谱柱也造成损害,所以在水蒸气进人捕集管前需将其除去,增加了仪器的复杂性,同时物质在此过程可能会有一定损失。

吹扫捕集的另一个问题就是捕集器有可能交叉污染。另外吹扫捕集大都使用于水样分析。

静态顶空大多使用于挥发性物质分析,而吹扫捕集可以达到半挥发性物质。