首页 > 新闻资讯 > 气源管路连接错误造成的FID基线规律性波动

气源管路连接错误造成的FID基线规律性波动

2020-12-30 [2299]

用户将顶空-气相色谱仪更换实验室,重新连接气相色谱和顶空后,在进行仪器空白时发现基线有规律的波动,下图:

上海灵华气相色谱仪

气相色谱仪器基线出现上图中较为缓慢的规律性波动,一般而言是气路问题,可能的原因是漏气或者堵塞。

 

步骤一:排查故障属于气相色谱还是顶空进样器

 

由于仪器更换实验室之后,重新将气相色谱仪和顶空进样器进行了管路连接,为了排查该问题属于气相色谱还是顶空进样器,将顶空装置从系统中拆除,只运行气相色谱,发现仪器故障仍然存在,说明故障点在气相色谱。

 

步骤二:对气相色谱进行常规维护和检查

 

出于怀疑气相色谱仪器管路漏气的原因,对仪器进行了简单的维护,包括检查气源连接管路接口处是否密封;更换进样口进样垫和O型密封圈;检查色谱柱适配器接头是否紧固;更换色谱柱石墨压环并重新拧紧。通过检查,发现氢气气源管路漏气。


但是排除氢气气源管路漏气之后,基线规律性波动并无改善;此时需要进一步确认引起基线规律性波动的部件。

 

步骤三:对气相色谱进行分段故障排查

 

该仪器配置为毛细柱进样口+FID检测器:载气经过进样口后,通过毛细管色谱柱进入FID检测器;FID检测器则需要燃气(氢气)、助燃气(空气)和尾吹气进行燃烧和工作。为了确定基线规律性波动来自于进样口气体波动还是检测器,将毛细管色谱柱尾端从检测器上取下,并使用死堵将检测器下端口堵上,重新运行气相。


上述操作后,发现基线规律性波动仍然存在,确定故障在FID检测器的气路控制上。

步骤四:分析影响气相色谱FID检测基线的因素


4.1 氢火焰离子化检测器(FID)及其气路控制原理

 

氢火焰离子化检测器(FID)工作时,空气(助燃气)和氢气(燃气)在喷嘴处形成富氧性火焰,将载气中的分析组分燃烧。组分燃烧会形成碳正离子,被收集极收集形成电流。电流经过微电流放大器放大后,转化为色谱数据处理信号,完成对样品的分析。FID的简单原理示意如下:

上海灵华气相色谱仪

该气相色谱仪器FID检测器的空气(助燃气)、氢气(燃气)和尾吹气(氮气)采用相同的气路控制方式。


气体从钢瓶减压器流出,连接在气相色谱仪器气源入口上;通过稳压阀-针型阀之后进入检测器,检测器的气体流量由针型阀进行手动调节。

 

4.2 FID检测器故障点判断

 

通过上述步骤一、二和三的排查,基本锁定故障问题在检测器气路和气路控制上;根据气路控制示意图,问题可能是以下几种:①钢瓶减压器压力输出不稳;②气相色谱仪器气源入口到稳压阀的管路堵塞;③稳压阀或者针型阀损坏;④稳压阀后,或者针型阀后的管路堵塞。

 

观察了钢品减压器压力表、稳压阀的压力表,其压力示数稳定;又由于仪器更换实验室后,重新安装了气路,怀疑是气相色谱仪器气源入口到稳压阀的管路堵塞可能性大一些。


在拆除气源入口处两通时发现,该两通可以被外径2mm的不锈钢管穿过,且稳压阀的2mm外径不锈钢管伸入两通中较多(超过一半)。

上海灵华气相色谱仪

由于稳压阀的2mm外径不锈钢管伸入两通中较多(超过一半,见上图示意),考虑到安装气路时候将气源的3mm外径气路管插入到三通底部,初步判断故障点在此处。

 

气源的3mm外径气路管为为聚四氟乙烯材质,安装时候需要在内部装入不锈钢撑管,当外径2mm的不锈钢管和气源的3mm外径气路管安装顶在一起、没有对准时候,有可能会堵塞。

上海灵华气相色谱仪

将管路安装调整之后(将气源的3mm外径气路管和稳压阀的2mm外径不锈钢管均向外拔若干毫米),仪器基线回复正常。

 

关于仪器管路的更多内容……

 

在安装气相色谱仪器气源管路的时候,将气体管路插入仪器上的接头之后,应当将其抽出大约 1 至 2 毫米,然后才能对其进行拧紧操作,否则可能造成管路变形影响气流;对于使用金属气源管路的仪器尤其需要注意。下图示意了安装气体管路的方法和注意事项:

上海灵华气相色谱仪

文章来源:VX 气相色谱分析