如何提高气相色谱的分析速度，“快速气相”的引入

根据问卷《对于哪些气相新技术或者功能，他们愿意买单》的调查。

结果发现，有超过51%的人表示愿意为“更快的分析速度”付出更多的经济上的成本。

 时间就是金钱 ！

“更快的分析速度”就意味着同样时间内能够分析更多的样品，对于很多第三方检测实验室来说，就直接意味着收入的增加。

“快速气相”的概念，其实在好多年前就已经提出来了。但是从“传统气相”到“快速气相”的转移，关键在于速度的提高是否影响分离和分析的效果，以及方法转移的成本这两方面内容。

如何提高速度？    

了解过气相色谱分离的Golay方程，你就会明白，气相色谱分析的载气速度存在一个的线速度，在这个线速度下理论塔板高度，也就可以达到大的柱效。

但是如果我们想要为了加快分析速度而片面加大流速，就会导致塔板高度增加和柱效的降低。

如何保证柱效？    

招，改变载气类型，使用氦气或者氢气做载气。

下图是三种气相色谱常用载气的Golay方程的曲线。大家可以看到，在同样线速度下，氮气能够达到的理论塔板高度，但是它的曲线更窄一些，随线速度的增加，曲线上升很快，也就是柱效降低的很快。

相比起来，氦气和氢气随线速度的增加，曲线的上升更慢，也就是柱效降低的更慢。氢气和氦气本身的扩散系数（Diffusivity）更小，也就是说在Golay方程里面的传质阻力的Cm项更小，这就是为什么在更高的流速下面，氢气和氦气理论塔板高度更低。

第二招，改用更小内径的色谱柱。

从下面这张图使用同一种载气，而不同内径色谱柱的Golay方程曲线可以看出来，越是小内径的色谱柱，其的线速度越大。

第三招，改用膜厚更小的色谱柱。

Golay方程中膜厚越小，传质阻力的Cs项就越小。同样条件下柱效就越高。

以上三招结合使用，配合以提高升温速度和使用短一些的色谱柱，就能够在不怎么牺牲柱效和分离度的前提下，相当显著提高分析的速度，缩短分析的时间。

从现有的分析案例来看，分析时间可以从之前的十几二十分钟缩短到只需要几分钟，有些比较夸张应用，竟然将分析时间降到一分钟之内。

新的挑战和难题    

要做到这些，我们必须面对新的挑战和难题。

1、载气成本及安全性

首先，相对氮气，氦气的价格居高不下，要使用氦气做普通气相分析的载气，有一些奢侈。

其实相对而言，氢气是合适的气相载气选择，而且获取的成本也很低。

虽然绝大多数主流气相都支持氢气做载气，而且提供了相关应用的安全性保障，但是绝大多数人还是对于这种可燃性的气体有一种天然的抵触。这是载气选择的问题。

2、进样量和分流比

其次，如果要使用更小内径和膜厚的色谱柱，那就意味着更小的样品容量。你就得需要少量的样品、或者使用更大的分流比。

为了保证进样的重复性，我们不愿意进一步降低进样体积，所以一般建议采用增大分流比的办法。要实现更大的分流比，比如200:1的分流比，又涉及到了载气的选择因为氮气无法实现如此高的分流比。

3、升温速度 

然后，是色谱柱升温程序的提高。这也是快速气相一个主流的拓展领域。

我们平时用的普通的气相色谱，一般柱温箱的升温速度都是几十摄氏度每分钟。即使你设置的再大，用来加热的炉丝的热量也需要一段时间才能传递到色谱柱。

所以要提高升温程序的速度，不单单是使用更大功率的炉丝，更要想办法缩小柱温箱内部的体积，并保证热传导的均一和稳定性。

当然，升温程序不单单跟气相仪器有关系，还得问问色谱柱受不受的了啊。这样快速的升温和降温，对于色谱柱的毛细管以及内部的固定相涂层也提出了新的挑战。

后总结一下：

想要大幅提升气相色谱的分析速度？ 

当然可以，你可以通过使用氢气做载气、使用更短的、更小内径和薄膜的色谱柱、提高升温速度等多种方式结合，来实现这个目的。同时，这些手段也意味着仪器使用习惯、仪器某些硬件、应用方法的调整。

文章来源：VX 色谱学堂