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气相色谱的进样装置:顶空进样器

2022-12-09 [2605]

在气相色谱分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。

常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置、顶空进样器和固相微萃取等。


1 顶空分析和顶空进样器

1.1 基本原理和工作过程

顶空分析(Static HeadSpace Analysis ,HS/静态顶空)的原理是将待测样品(液体或固体)置入一可密闭的容器(样品瓶)中;一定温度条件下,待测样品中的挥发性组分进入到样品瓶内的气相空间中,同时,气相空间中的部分挥发性组分又重新回到待测样品中;一定时间后,系统达到动态平衡,样品瓶内气相空间中的挥发性组分浓度保持固定不变,且与待测样品中的挥发性组分原始浓度成一定比例;此时,抽取样品瓶内气相空间中的部分气体进行色谱分析,可以测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于待测样品(液体或固体)一般位于样品瓶底部,气相空间位于样品瓶顶部,因此,该种分析模式称之为顶空分析。顶空进样器是依据顶空分析原理,用以完成样品平衡、取样和与气相色谱仪联用进样的装置。

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1.2 顶空分析的特点与应用范围

顶空分析法可以不经过其它前处理技术直接测定液体、固态基质中的挥发性物质,如血液中的酒精含量、饮用水中三氯甲烷和四氯化碳、水中苯系物等,免除了萃取等前处理过程对操作者带来的有机物污染,同时消除了基体干扰,提高了测定灵敏度,在天然产物、环境监测、制药工程、交通执法中有着广泛的应用。

下图为使用顶空进样器与气相色谱仪联用,测定血液中的酒精含量:

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2 与吹扫捕集(P&T)、动态顶空(DHS)的关系

由于在取样分析时,样品瓶保持密封状态,挥发性组分在样品瓶内的气相空间和待测样品(液体或固体)中处于动态平衡,在两者中的浓度保持固定不变,顶空分析一般称之为“静态顶空”(Static HeadSpace Analysis),区别于吹扫捕集分析(Purge and Trap ,P&T)和动态顶空分析(Dynamic HeadSpace Analysis,DHS)。

吹扫捕集装置在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫,并将样品瓶顶部的挥发物带入装有吸附材料的吸附管(捕集阱)中进行富集(捕集),从原理上而言,吹扫捕集法使用惰性气体吹扫样品及带走样品瓶顶部挥发物的过程是一种非平衡态的连续萃取,由于气体的吹扫破坏了密闭容器中的两相平衡,样品中挥发性组分在顶部气相部分的分压趋于零,使得挥发性组分持续从液相逸出,区别于“静态顶空”分析密闭容器(样品瓶)中挥发性组分在气相和液相(或者固相)部分达到挥发-溶解动态平衡,吹扫捕集在很多文献中称之为“动态顶空”。

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实际中,有另外一类产品称之为“动态顶空”,其与吹扫捕集装置类似,主要区别是吹扫捕集装置在吹扫过程中需要将惰性气体通入样品中并对样品鼓泡,而动态顶空装置将惰性气体持续通过样品上方的顶空空间,而不采用鼓泡的方式;此种情况下,动态顶空不仅适用于液体样品,也适用于固体或者黏性材料。


3 小结

目前生产顶空进样器的厂家很多,仪器操作简便,自动化程度高,在仪器原理上各有特点,如取样原理采用气密针、平衡压力或者压力回路模式等。

顶空分析、顶空进样器与气相色谱、气质联用仪的联用非常广泛,涉及到的相关标准很多,具有前处理简单、灵敏度高、操作便捷等特点,如《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空_气相色谱法》、《GAT 842-2019 血液酒精含量的检验方法》等中均推荐使用顶空-气相色谱法进行目标物分析。随着相关行业的发展,顶空分析及其设备将会出现在更多的实验室中。



文章来源:气相色谱分析