实验中使用气相色谱仪FPD要注意的安全问题

2017-06-22 09:36:39 lhyiqi

  FPD(火焰光度检测器)的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧,使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原, 产生激发态的S2*(S2的激发态)和 HPO*(HPO的激发态),这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱,用光电倍增管测量这一光谱的强度,光强与样品的质量流速成正比关系。

  FPD是把FID和光度计结合在一起的结构,开始为单火焰FPD,1978年后为了弥补单火焰FPD的缺点开发出双火焰FPD。它有两个相互分开的空气-氢气火焰,下边的火焰把样品分子转化成燃烧产物,其中含有相对简单的分子,如S2和HPO;上面的火焰产生可发光的激发态碎片,如S2*和HPO*,对准上面火焰有一个视窗,用光电倍增管检测化学发光的强度,视窗用硬质玻璃制成,火焰喷口用不锈钢制成。

  FPD是用于测定含硫、磷化合物的选择性检测器。

  火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%的氢起燃烧反应,所以火焰温度较低以便天生激发态的硫、磷化合物碎片。

  载气、氢气和空气的流速对FPD有很大影响,气体流量控制要很稳定。

  含硫化合物的测定火焰温度宜在390℃左右,可天生激发态的S2*;对含磷化合物的测定氢和氧的比例价应在2~5之间。

  根据样品不同要改变氢氧比,还要把载气和补充气量进行适当调节,以便获得更好的信噪比。

  使用注意事项:

  1.FPD也可以用氢火焰,故安全题目与FID相同。

  2.FPD的氢气、空气和尾吹气与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。