顶空气相色谱法检测葡萄酒、果酒中甲醇

随着人们生活质量的日益提高，果酒和葡萄酒在人们的日常生活中已非常普遍，但这些酒中的甲醇含量很多都是超标的，甲醇对人体的损伤是很严重的。虽然国标中已有气相色谱法分析葡萄酒、果酒中的甲醇方法，但方法费时又麻烦，做样条件苛刻，且样品还要前期处理。本公司针对果酒中的甲醇的检测做了优化，大大提高分析的效率，现将分析方法与大家分享。

一、参数设置

仪器：GC-9890B气相色谱仪，HS-16A全自动顶空进样器

柱子：OV-1701

仪器条件：1）色谱仪  汽化室：120℃； 柱室：80℃；FID检测器：250℃

                       载气 0ml/min;    氢气  10ml/min   空气  100ml/min

                       补充气 10ml/min      分流 30:1 

                 2）顶空仪：样品室：90℃ ；阀箱：90℃；管线：90℃

                      载气：0.1Mpa   加压：0.15Mpa

二、标准建立

标准样品制备：

1） 乙醇水溶液制备：取纯净水加入体积比8%的乙醇；

2） 取顶空瓶6个，分别加入10ml乙醇水溶液；

3） 在顶空瓶中分别加入0ul、1ul，2ul，3ul，4ul，5ul的甲醇；

4） 将配好样品的顶空瓶封盖，做好标识放入顶空中；

5） 等待30min，做样。

样品制备：

取顶空瓶3个，加入待测样10ml，封盖放入顶空仪中，等待30min，做样。

标准曲线：

由低浓度到高浓度依次进样，使用面积外标法建立标准曲线。

做样品即可。

三、注意事项

1）每个顶空瓶中样品制备后只能做一次，做样次数越多含量越少。

2）设置进样时间时尽可能小，否者容易出现连峰。

3）加压可以适当提高，但会出现基线波动，利于提高进样量。

4）色谱柱也可选择PEG-20M的毛细管柱。

5）样品在顶空瓶中不要放的时间太久，否者会影响做样效果，时间30-45min。

6) 一定选择要选择色谱纯的试剂做曲线。