顶空气相色谱法检测汽油中的含氧量

汽油中氧含量的检测已经有NB/SH/T 0663-2014的规定，但该方法有以下缺点：利用十通阀反吹死体积大；对高沸物汽化室、柱子损坏严重；基线不好；还需要高温，整体降低了仪器的使用寿命。我公司对该方法进行了优化，现将方法分享如下（实验方法，仅供参考）：

一、实验仪器及条件

GC-9890B型气相色谱仪  

汽化室：120℃   检测器：150℃

载气：0ml/min   分流：1:50

色谱柱：DB-1    

柱室：60℃，保持10min，20℃/min升温至120℃，保持5min

HS-16A全自动顶空进样器

样品室：90℃   阀箱：70℃   管线：90℃

载气：0.02MPa   加压0.05MPa

二、实验方法及样品制备

1、高度内标法

内标物：乙二醇二甲基醚（DME）

定性：取一个空顶空瓶将其封号，用10ul的进样针加入10ul的标准品（外购），顶空进样，确定歌组分的出峰时间；或用各单体的色谱纯依次加入顶空进样确认出峰时间。

标准品制备的方法同NB/SH/T 0663-2014中的“12.2校正样品的制备”这里不再赘述。

定量：样品的配制方法同NB/SH/T 0663-2014中的“12.3定量校正”这里不再赘述。配制完样品后，移取0.1ml样品加入顶空瓶中，封盖，30min后进样即可。

2、样品制备

称取0.5g内标物加入25ml容量瓶，然后加入10g汽油，将样品充分混匀，移取0.1ml样品加入顶空瓶中，封盖，30min后进样即可。

三、注意事项

1、顶空瓶中的加入的样品量，不能过多，否者压力过大易爆。

2、每个顶空样品只能做一次。

3、顶空启动时间和程序升温时间要同步。

四、方法优点

1、实验效率高，重复性好。

2、汽油中的高沸物和杂质不会进到色谱中，保护汽化室和色谱柱。

3、基线好，样品的峰型好。

4、实验温度低延长仪器的使用寿命。

五、方法缺点

烷烃等物质不能放空，前期的杂质峰较多。