顶空气相色谱法检测葡萄酒、果酒中甲醇

2017-06-29 15:23:53 lhyiqi

随着人们生活质量的日益提高,果酒和葡萄酒在人们的日常生活中已非常普遍,但这些酒中的甲醇含量很多都是超标的,甲醇对人体的损伤是很严重的。虽然国标中已有气相色谱法分析葡萄酒、果酒中的甲醇方法,但方法费时又麻烦,做样条件苛刻,且样品还要前期处理。本公司针对果酒中的甲醇的检测做了优化,大大提高分析的效率,现将分析方法与大家分享。


一、参数设置


仪器:GC-9890B气相色谱仪,HS-16A全自动顶空进样器


柱子:OV-1701


仪器条件:1)色谱仪  汽化室:120℃; 柱室:80℃;FID检测器:250℃


                       载气 0ml/min;    氢气  10ml/min   空气  100ml/min


                       补充气 10ml/min      分流 30:1 


                 2)顶空仪:样品室:90℃ ;阀箱:90℃;管线:90℃


                      载气:0.1Mpa   加压:0.15Mpa


二、标准建立


标准样品制备:


1) 乙醇水溶液制备:取纯净水加入体积比8%的乙醇;


2) 取顶空瓶6个,分别加入10ml乙醇水溶液;


3) 在顶空瓶中分别加入0ul、1ul,2ul,3ul,4ul,5ul的甲醇;


4) 将配好样品的顶空瓶封盖,做好标识放入顶空中;


5) 等待30min,做样。


样品制备:


取顶空瓶3个,加入待测样10ml,封盖放入顶空仪中,等待30min,做样。


标准曲线:


由低浓度到高浓度依次进样,使用面积外标法建立标准曲线。


做样品即可。


三、注意事项


1)每个顶空瓶中样品制备后只能做一次,做样次数越多含量越少。


2)设置进样时间时尽可能小,否者容易出现连峰。


3)加压可以适当提高,但会出现基线波动,利于提高进样量。


4)色谱柱也可选择PEG-20M的毛细管柱。


5)样品在顶空瓶中不要放的时间太久,否者会影响做样效果,时间30-45min最佳。


6) 一定选择要选择色谱纯的试剂做曲线。