如何使用皂膜流量计测量气相色谱的相关流量？

在气相色谱分析中，经常涉及到流量的测量和使用，如毛细柱进样口涉及到的流量参数有分流流量、隔垫吹扫流量和色谱柱流量；氢火焰离子化检测器涉及到的流量参数有氢气（燃气）流量、空气（助燃气）流量和尾吹气流量等。如果使用的气相色谱仪器带有电子流量控制装置（EPC、PPC或者AFC等），可以直接在仪器面板和工作站软件上进行设置；如果使用的气相色谱仪器为自动化程度较低的机械阀控制仪器，厂家一般会附带相应的流量-圈数曲线或者表格以备查询使用。

虽然说仪器厂家和仪器本身提供了各种方法供使用人员了解和设置流量，然而，在仪器的实际使用过程中，无论是带有电子流量控制装置的自动化程度较高的气相色谱仪，还是使用机械阀控制流量/压力的自动化程度较低的气相色谱仪，都会面临需要手动实测流量的场景，以下列出了一些可能的情况：

1.1 一些厂家的进样口虽然使用电子流量控制装置（EPC），但是隔垫吹扫使用针型阀，需要手动测量隔垫吹扫流量之后输入仪器中；

1.2 仪器的电子流量控制装置（如EPC等）出现严重偏差需要校准时；

1.3 采用插针方式连接气相色谱和顶空进样器，进样口的分流流量被改变，需要实测分流；

1.4 使用机械阀控制进样口流量/压力的气相色谱仪，可能需要实测毛细柱进样口的分流流量、隔垫吹扫流量以及毛细柱的柱流量；

1.5 使用机械阀控制进样口流量/压力的气相色谱仪，可能需要实测填充柱的柱流量；

1.6 使用机械阀控制检测器流量/压力的气相色谱仪，可能需要实测检测器相关气体的流量（如FID的空气、氢气和尾吹气流量）；

1.7 气相色谱仪的计量检定（JJG 700-2016）要求测定TCD和ECD的载气流速稳定性；

1.8 其他场景；

2 实测流量的工具和方法

2.1 测定工具

在气相色谱的实际使用中，测量流量的工具主要包括电子流量计和皂膜流量计。电子流量计价格较贵，但是测定过程相对来说使用比较方便。

皂膜流量计需要手动进行操作，目前也有电子皂膜流量计（下图）：

需要说明的是，应当根据实际使用场景（如用于气相色谱的计量检定）确定是否需要对皂膜流量计进行计量。

另外有时候需要测量毛细柱的流量和分流流量以确定分析方法的分流比。相对于填充柱而言，毛细柱使用的流量较小，可能只有（1-3）ml/min，且毛细柱较细（外径1mm以内），不容易和其他测量工具如皂膜流量计连接测量。目前，不少厂家推出了用于计算毛细柱流量的软件工具，只需要输入使用的载气类型、柱前压、色谱柱的长度、内径和膜厚以及色谱柱的温度，就可以计算出来色谱柱的流量，下图为安捷伦科技推出的适用于毛细管色谱柱的压力流量计算器：

2.2 测定方法和过程

由于皂膜流量计价格便宜、使用简便，很多仪器厂家都会为仪器标配皂膜流量计以便于工程师现场调试和用户使用。

2.2.1 皂膜流量计的使用步骤

皂膜流量计具体的使用步骤为：

（1）将胶头、橡胶管和皂膜流量计连接好；

（2）将肥皂水倒入底部的胶头中，不要超过侧面连接橡胶管的侧口；

（3）将橡胶管连接到要测量的气体的出口处；

（4）挤压胶头,使产生一个皂泡；当皂泡上升到0刻度线时候开始计时，记录皂泡流经一定体积（如10ml）所须时间。

（5）根据时间和对应皂泡所运行的体积，计算流量（单位一般是ml/min）。

2.2.2 皂膜流量计使用步骤图解

2.2.2.1 将胶头、橡胶管和皂膜流量计连接好；

按照以下方式对皂膜流量计进行安装，可以寻找合适的架子将皂膜流量计进行固定，以方便测量：

组装完毕后向皂膜流量计中加入皂液（洗衣粉液），液面高度不要超过侧面连接橡胶管的侧口。

2.2.2.2 将橡胶管连接到要测量的气体的出口处，进行流量测量。

以上图为例，假设皂泡从0刻度线-10mL刻度线的时间为20s，那么所测定的流量为：10mL/20s=0.5mL /s=30mL /min。

文章来源：VX 气相色谱分析