影响气相色谱基线的因素:仪器外部环境

2022-11-10 10:08:34

在气相色谱分析中,基线问题是常见的维护热点。基线问题主要包括三个方面:基线噪声大;出现跃迁、杂峰等;有规律/无规律波动等。一方面,基线噪声的大小、基线位置可以反映仪器的工作状态是否正常;另一方面,基线的杂峰、波动可能会干扰正常的样品分析和定性定量;再一方面,良好的基线状态意味着仪器系统的稳定性和分析的品质,比如更低的方法检出限等。因此需要正视气相色谱仪器的基线问题,积极排查和解决问题。

引起气相色谱仪器基线问题的原因多种多样,在日常的使用中,首先,应当从合格和可靠的供应商获取仪器耗材,如钢瓶气、进样垫、衬管等;其次,应当做好耗材的日常维护,包括气体净化装置(除水、除氧和除烃装置)、进样口进样垫(进样隔垫、注射垫)、衬管、O型圈、分流部件(分流平板、毛细柱适配器)、分流捕集阱等的清洗和更换;再则,应当做好色谱柱的老化、FID检测器喷嘴与收集极的清洗,ECD的高温老化等部件维护;再次,应当按照仪器使用说明书正确设置和操作仪器;最后,还应当注意实验室环境应当符合仪器的安装使用要求。

然而,实际的情况是,即使注意到了以上方面,基线问题在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题。本文将介绍仪器外部工作环境引起的气相色谱基线问题的一些实例。

 

仪器外部环境

1.1 本节概述

在气相色谱使用过程中,对于仪器的安装条件具有严格的要求,如实验室工作平台的高度和宽度、合乎仪器系统使用的电源、稳定的环境和散热空间等。仪器所处实验室的环境可能会对仪器的正常工作产生一些影响,如由于加热、空调设备或通风设施引起的温度变化都将影响仪器性能。

本节主要介绍仪器外部环境,如温度、湿度、通风等对仪器基线可能造成的一些影响。

1.2 仪器外部环境对基线的影响

气相色谱工作中需要进行加热、废气排放等操作,并与周围环境形成交互,因此周围环境的变化可能会影响到仪器的工作状态;此外,一些部件如电子流量控制装置对气体流量的控制也受到外部环境温度的影响。

1.2.1 环境温度对基线的影响

对于电子流量控制装置(EPC)而言,其根据柱前压、色谱柱长度、内径等参数计算色谱柱在一定温度(柱温箱温度)条件下的流量;由于其计算公式中涉及到的压力参数,会受到环境温度的影响,因此一般会在其中加入温度校正。下图说明了没有温度校正情况下,柱前压与环境温度的相关性(蓝色线为温度,红色线为压力):

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除此之外,如TCD检测器以传热原理进行样品含量测量,检测器温度的波动会严重影响基线。如果室内空调冷风在仪器工作时候持续扫过检测器,可能会导致基线规律性波动,下图:

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1.2.2 湿度温度对基线的影响

多数实验在管理规范中均会有湿度要求,一方面由于实验室仪器多由高精度的电子元器件、光学原件等组成,长时间在高湿度环境放置可能会导致生锈、腐蚀等现象;另外,高湿度可能会导致仪器电路造成短路等异常状态。尤其在春夏两季,雨水天气相对较多,湿度较大,由于湿度引起的仪器问题增加,因此一般会要求实验室(尤其是南方)安装除湿机。

气相色谱使用中,常常会由于湿度导致检测器点火困难、基线噪声大等现象。在基线方面,以FID检测器为例,由于放大电路使用高阻值电阻(1010Ω),湿度较大时候,电阻表面附着水汽可能会改变其微电流通过能力,从而影响检测器基线。

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上图可以看到,在夏季湿度较大情况下,FID检测器的基线噪声较大,且不如冬季噪声平滑。


1.2.3 通风对基线的影响

除了温度和湿度之外,在使用ECD和TCD检测器时候,一般均建议将二者出口气体通过管路引出室外或者引入通风橱内。TCD一般使用氢气作为载气,引出室外是为了避免氢气在室内聚集;ECD则出于安全和健康考虑,建议将通过检测器内放射源的载气(废气)引出室外。

如果引出管路不通畅可能会影响到检测器的基线。下图为TCD检测器基线,出现毛刺原因在于废气引出管路出口置于窗外,冬季窗外大风导致管路内气体流速受到影响,从而影响检测器基线:

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1.3 小结

 在气相色谱使用过程中,一定要保证实验室环境符合仪器的安装条件和使用要求,避免因为使用环境不当造成仪器故障和损坏,增加实验室成本。


文章来源: 气相色谱分析