顶空进样器的应用
什么是顶空进样
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
顶空进样基本原理
将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
顶空进样方式
定量环加压平衡系统
(1)样品加热后达到热平衡状态
(2)加压将样品引入定量环
(3)阀将样品打入传输通道进样
顶空常用的应用领域
法庭医学
血、尿中醇、醛、酮等挥发性毒物的检验
环境保护
水和土壤中挥发性有机物的测定
制药行业
药品中的残留溶剂的检测
食品行业
啤酒中低沸点香味成分的测定;食品中氰化物的测定;
浸出油中的6#溶剂残留量的检测
材料控制
饮料瓶中乙醛残留量的检测,医疗器械中环氧乙烷残留检测
影响顶空气相色谱分析结果的因素
样品性质
样品是指置于顶空样品瓶中的原样品,而非进入气相色谱仪的挥发物,因此,要考虑整个顶空样品瓶中的样品性质。
样品量
样品量是指顶空样品瓶中的样品体积。样品量直接决定相比,对分析结果影响很大。
平衡温度
样品的平衡温度与蒸气压有关,影响分配系数。一般来说,平衡温度越高,蒸气压越高,顶空气体的浓度越高,分析灵敏度越高。
平衡时间
平衡时间一般比分析时间长,分析周期主要由平衡时间决定,缩短平衡时间是提高静态顶空气相色谱分析速度的关键。
顶空样品瓶和密封盖等
顶空样品瓶大多采用硼硅玻璃材质,其惰性能满足绝大部分样品的分析。
密封垫主要采用硅橡胶、氟橡胶和丁基橡胶材质。