首页 > 新闻资讯 > 气相色谱仪开机之前的准备工作

气相色谱仪开机之前的准备工作

2024-10-30 [1057]

对于气相色谱仪的常规使用而言,建议养成良好的操作习惯,及在开启仪器之前先对仪器做一些常规的检查,主要包括以下内容:

 

1、检查进样口的进样垫衬管、O型圈是否需要更换;

2、检查气体净化装置是否需要更换;

3、检查色谱柱是否安装,是否选用了正确的色谱柱;

4、开启钢瓶,观察钢瓶压力是否足够;

5、如果使用氢气发生器,检查氢气发生器的液位是否在要求之内;

6做好气相色谱仪使用记录,包括使用人、使用日期、用途,钢瓶压力记录和钢瓶更换记录,仪器维护记录(如进样垫和衬管更换记录)等。

关于进样垫

进样垫(注射垫、进样隔垫)是气相色谱仪进样口必不可少的组成,主要起着密封进样口的作用,在分析过程中,进样针需要刺穿进样垫向进样口中注入样品。如果进样垫使用次数过多会导致进样口漏气,从而导致进样重复性变差,响应值低乃至于仪器进样口压力无法就绪等问题.

 

良好的进样垫使用习惯包括:(1)在仪器上设置进样次数的提示;(2)可以根据使用频率做好使用台账,或者规定每天、每周或者每月的一号进行更换。这样可以避免发生问题时候再去寻找问题要更容易一些。

 

关于衬管和O型圈

衬管是气相色谱仪进样口的重要组成部分,其作用在于帮助样品挥发,捕集高沸点、不易挥发物质和杂质,保护色谱柱以及提供分流隔离通道等作用;O型圈主要起密封作用。

 

良好的衬管和O型圈使用习惯与进样垫一样,可以根据使用频率做好使用台账,定期进行更换。这样可以避免发生问题时候再去寻找问题要更容易一些。

 

关于气体净化装置

在气相色谱分析中,气体净化装置是不可缺少的一部分。一方面,在仪器所使用的空气发生器、氢气发生器中,均安装有气体净化装置,用以保证发生器的供气质量;另一方面,在从气源到色谱仪器之间的气路管道中也经常串有气体净化装置,避免气源受到管路污染。整体上来说,气体净化器的功能是用来保证GC的分析质量和分析结果的稳定性,延长色谱柱寿命和减少检测器的噪声。气相色谱中常用的气体净化装置一般包括三种:除水装置、初烃装置和除氧装置。

 

气体净化器的更换时间取决于气体的容量和纯度。一般来说,每612个月或者指示型捕集阱改变颜色时,就要更换非指示型捕集阱。

 

关于色谱柱的安装

气相色谱分析的核心是利用色谱柱实现组分的分离,因此应当根据实际的检测项目选择不同的色谱柱,在使用仪器之前,应当确认仪器上安装的色谱柱为检测方法和标准中规定的色谱柱类型。此外,在使用毛细柱进行分析时候,毛细柱的安装长度都是有严格要求的,一方面,毛细柱安装长度的改变,将影响气相色谱分析的重复性;另外一方面,毛细柱安装位置不正确,会导致灵敏度严重下降,甚至于待检物质不出峰。

 

关于钢瓶和钢瓶减压器

在实验室中,气相色谱仪需要使用氮气、氦气、氩气、氢气和空气等作为气源。钢瓶气由于质量稳定性可控,更换简单,操作方便,提供气体稳定,适合仪器数量多、用气量大时供气等原因,在实验室中大量存在。

 

使用钢瓶时,钢瓶的存放、搬运要遵循法律法规的要求。尤其需要注意的是,钢瓶在立放时,要妥善固定,防止气瓶倾倒:必须固定上部、单独固定到墙上、放置在框内或防倾倒装置上,固定气瓶经常用到的是铁链或结实的带子;使用过程中,瓶内气体不得用尽,压缩气体瓶内的剩余压力不得小于0.05MPa:实际的使用中,应当建立良好的气瓶使用台账,记录每日用量;对于实验室使用气相色谱而言,瓶内气体压力过低时,会对基线造成影响,因此建议在低于1Mpa时更换钢瓶使用减压器时候,打开钢瓶瓶阀时,不要站在减压器的正面或者背面——避免表头损坏时崩出伤人——钢瓶阀应当缓慢开启至高压表完全指示出气源压力值为止。

 

关于氢气发生器

在气相色谱使用过程中,氢气的用途主要有以下几种:一方面可能使用氢气作为气相色谱分析的载气,进行样品分离和分析;另一方面,当使用毛细柱进行分析时,一般需要使用与载气相同的气体作为尾吹气;再则,使用FIDFPDNPD做检测器时候,需要使用氢气作为燃气,和空气燃烧以提供火焰;此外,当仪器使用转化炉时候,需要额外的氢气用作反应气体与COCO2发生反应生成甲烷。常用的氢气供给方式包括使用钢瓶氢气和使用氢气发生器来提供。

 

目前而言,很多实验室出于氢气安全原因的考虑,多使用采用碱性电解槽+硅胶/分子筛净化系统的氢气发生器。使用该种氢气发生器,应当观察电解液液位在上下液位刻度线之间,并需要定期向氢气发生器中添加纯水。

 

一般而言,各种发生器上都会带有气体净化装置,如氢气发生器上用以初步除水和深度除水的硅胶和分子筛;需要注意的是,当硅胶吸附水分之后,会由天蓝色变为粉红色,应当及时更换。

 

最后要强调的是,使用分析仪器应当养成良好的习惯,做好仪器使用记录,包括使用人、使用日期、用途,钢瓶压力记录和钢瓶更换记录,仪器维护记录(如进样垫和衬管更换记录)等,这样在出现问题时候会更加容易进行排查,可以避免许多不必要的问题。


文章来源:VX气相色谱分析